柱前衍生高效液相色谱法测量碳酰肼的含量

    伍 涛 张同来3 孙远华 张建国

    (北京理工大学爆炸灾害预防控制国家重点实验室,北京100081)

    摘 要 建立了苯甲醛衍生测量碳酰肼产品纯度的高效液相色谱法。研究了流动相中pH 值、流动相组成、衍生反应时间等因素对测定的影响。采用Kromasil2C18 (250 mm ×4. 6 mm ,5 μm) 色谱柱,流动相为乙腈2

    5 mmol/ L 磷酸盐缓冲溶液,流速1 mL/ min ,检测波长310 nm ,在8 min 内可完成分析。碳酰肼与苯甲醛在室温

    下衍生30 min 后可直接测量。此方法操作简单、快速;方法检出限为0. 13 mg/ L ;回收率为105 %;RSD < 1 %,用于碳酰肼产品的纯度分析,结果令人满意。

    关键词 高效液相色谱法,碳酰肼,苯甲醛,柱前衍生

    2003211212 收稿;2004203229 接受

    1 引 言

    碳酰肼具有很高的化学活性,常作为化工中间体和配位体,广泛应用于医药、石油和国防1 等行业

    中,亦可用作锅炉水处理剂的除氧剂2 ,3 和炼油厂设备的防腐剂4 。碳酰肼(CHZ) 是肼和二氧化碳的衍

    生物,毒性很低,易溶于水,其除氧及金属钝化机理与肼相似。目前对碳酰肼的分析报道较少5 ～7 。有

    人曾用高效液相色谱法测定碳酰肼7 ,但操作条件繁琐,分析时间较长。本实验以苯甲醛作为衍生剂,建立一种操作简单、快速地测量水溶液中碳酰肼的高效液相色谱法,用于碳酰肼产品的纯度测定 ......