β2环糊精2荧光包合色谱法测定

    氧氟哌酸、甲氟哌酸和司帕氟哌酸

    卢 珍1 冯育林

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    (山西大学化学化工学院1 , 现代化学研究所2 ,太原030006)

    摘 要 采用荧光包合色谱法测定痕量的氧氟哌酸(ofloxacin,OFLX) 、甲氟哌酸(pefloxacin, PFLX)和司帕氟

    哌酸( sparfloxacin, SPLX) 。实验采用聚酰胺膜为固定相,β2环糊精(β2cyclodextrin, β2CD)水溶液为流动相,并

    在流动相中直接加入EDTA消除金属离子的干扰,使混合物得到较好的分离。实验表明,氟哌酸化合物在

    β2CD 和EDTA的浓度比为0. 005∶0. 1 (mol/L)时最为适宜。在此条件下,OFLX、PFLX、和SPLX的Rf 值分别

    为0. 74、0160和0. 25。试样斑点用薄层荧光色谱法扫描测定,激发波长为280 nm (OFLX) 、278 nm ( PFLX)和

    282 ( SPLX) 。各化合物的线性范围分别0～110 ng/斑点(OFLX) 、0～90 ng/斑点( PFLX)和0～93 ng/斑点

    ( SPLX) ;相对标准偏差为2. 7%～6. 9%;在血样和尿样中的回收率为98. 2% ～104. 6%。

    关键词 β2环糊精, 荧光包合色谱法, 聚酰胺板, 氧氟哌酸, 甲氟哌酸, 司帕氟哌酸

    2004205231收稿; 2005202205接受

    本文系山西省自然科学基金资助项目(No. 20021011)

    1 引 言

    环糊精( cyclodextrin, CD)是由特定酶作用于淀粉得到的环状低聚糖,因其特殊的空腔结构特点,可

    选择性地包络许多化合物分子。1980年, Hinze等[ 1 ]将环糊精水溶液为展开剂引入薄层色谱,使之形成

    了独特的包合薄层色谱( inclusion thin layer chromatography, ICC) 。近年来,有关ICC的研究已经有新

    的进展[ 2 ] 。环糊精用于薄层色谱,显示了其特殊的优点。它相当于流动的分子筛,不仅具备特殊的分

    离模式和选择性,可使一些难溶于水的物质得到较好的分离,而且用水溶液代替了易挥发有毒性的有机

    溶剂,减少了污染。而其使用方便、操作简单的特点也倍受人们的关注[ 3～5 ] 。在薄层荧光方面,由于环

    糊精对许多化合物的荧光具有增强和增稳的效果,因此,更有利于被分离化合物的定量工作 ......