硅胶2氧化铝层析柱2气相色谱法

    测定沉积物中邻苯二甲酸酯类有机物

    曾 锋

    3 1 陈丽旋1 崔昆燕2 张 干3

    1 (中山大学化学与化学工程学院,广州510275) 2 (中山大学测试中心,广州510275)

    3 (中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室,广州510640)

    摘 要 建立了硅胶2氧化铝层析柱净化分离, GC2MS、GC2F ID定性定量分析沉积物样品邻苯二甲酸酯类有

    机污染物Phthalate esters ( PAEs)的方法。比较了Florisil、硅胶、氧化铝和硅胶2氧化铝层析柱对PAEs分离特

    征;优化了硅胶2氧化铝层析柱净化分离PAEs的条件。方法线性范围0. 05～500 μg/g,回收率75. 3% ～

    11316% ,相对标准偏差2. 74%～12. 2% ,检出限0. 29～1. 2 ng/g。内标法定量,应用于珠江口沉积物样品中

    PAEs测定,获得满意的结果。

    关键词 邻苯二甲酸酯,沉积物,硅胶2氧化铝层析柱,气相色谱

    2004209209收稿; 2005201217接受

    本文系国家自然科学基金资助项目(No. 40172108)和有机地球化学国家重点实验室开放基金资助项目(NO. OGL2200305)

    1 引 言

    邻苯二甲酸酯( PAEs)是生产量大、应用面广的人工合成难降解有机化合物。由于PAEs的致畸、致

    癌和致突变特性,使其在环境中的分布、存在形态和毒理学效应备受关注[ 1 ] 。PAEs进入自然环境,经淋

    溶、挥发和沉降等过程,在土壤、水体和大气等环境介质中迁移、转化,并于土壤、沉积物形成累积[ 2, 3 ] 。

    因此,研究土壤、沉积物中PAEs的污染特征及其分析技术,对环境监控和环境污染防治具有重要意义。

    土壤、沉积物的复杂基质往往对其中痕量有机污染物的分析产生严重干扰。因此,对土壤、沉积物

    中的PAEs分析前处理至关重要。文献[ 4～6 ]采用硅胶柱层析和硅胶薄层层析分离富集,高效液相色

    谱测定了土壤中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(22乙基己

    基)酯。但硅胶层析柱柱效低、分离效果差;硅胶薄层色谱层析法溶剂用量大、操作繁琐、易造成空白污

    染,精密度欠佳。马玲玲等[ 7 ]采用Florisil层析柱净化分离,气相色谱测定了北京近郊土壤的PAEs ......