液相色谱/串联质谱线性组合法

    测定动物组织中硝基呋喃代谢产物

    林黎明

    3 1 林回春2 高彦惠3 刘心同1 田进国3 张鸿伟1

    1 (青岛出入境检验检疫局,青岛266002)

    2 (胶州市人民医院,胶州266300) 3 (山东大学药学院,济南250012)

    摘 要 研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AMOZ、AHD、SEM、AOZ的同位素稀释HPLC2MS/MS

    线性组合分析方法,以22基苯甲醛作为衍生化试剂,AMOZ2d5、AOZ2 4作内标,用乙酸乙脂提取,用自制的净

    化试剂净化,以乙腈20. 1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可适应不同种类的动物组织样品前处理, 15 min可

    将4种代谢产物完全分离并测定。提出了HPLC2MS/MS多重反应监测线性组合法的原理并进行了验证,回

    收率为85%～118%;定量限(LOQ)为0. 1μg/kg;检出限(LOD)为0. 03μg/kg。

    关键词 线性组合,高效液相色谱/串联质谱,硝基呋喃代谢产物,动物组织,同位素稀释

    2004207228收稿; 2005202223接受

    本文系科技部食品安全重大专项基金资助

    1 引 言

    研究表明,硝基呋喃类药物及其代谢产物均可使实验动物发生癌变和基因突变并具有生殖毒性。

    由于硝基呋喃类药物对人类健康具有潜在的危害,欧盟将其列为A类禁用药物[ 1, 2 ] 。但禁用前已被广

    泛作为饲料添加剂用于治疗牛、猪、禽的胃肠感染。2002年,欧盟在进口的鸡肉和贝类中检出了呋喃类

    药物[ 3, 4 ] 。由于呋喃类药物能快速代谢而不易在食用动物组织中被检测到,通过测定母体化合物的方

    法检测呋喃残留是不适合的[ 5, 6 ] 。而硝基呋喃在动物用药后所形成的蛋白结合代谢产物则可能在相当

    长的时间内留存在动物可食组织中[ 7～9 ] 。目前,欧盟国家要求以代谢产物为目标分析物,以达到检测硝

    基呋喃残留的目的。硝基呋喃类药物及其对应的代谢产物有:呋喃唑酮( 32amino222oxaolidone, AOZ) 、呋喃它酮( 52morpholino232amino222oxazolidone, AMOZ) 、呋喃西林( semicabazide, SEM) 和呋喃妥因

    (12aminohydantoin, AHD) 。

    硝基呋喃代谢产物AOZ、AMOZ、SEM、AHD 可在酸性条件下被水解, 同时可用22硝基苯甲醛 ......