第32 卷

    2004 年10 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第10 期

    1385～1388

    金相组织变化对X射线荧光光谱法测定

    黄铜中铜铅铁的影响及校正

    应晓浒

    3

    林振兴 曹国洲

    (宁波出入境检验检疫局,宁波315012)

    摘 要 研究了金相组织变化对X 射线荧光光谱法测定黄铜中Cu、Pb、Fe 的影响。Pb 相和Fe 相的出现使得

    Cu 的测定结果偏高,Pb 和Fe 的校准曲线不成一条直线。金相组织的变化导致试样测量表面的元素分布不

    均匀,从而影响了元素间吸收和增强效应的实际效果,理论α影响系数不再适合校正基体效应。提出了4 种

    数学方法来校正金相组织变化的影响: (1) 理论α影响系数和经验影响系数相结合的方法; (2) 根据析出相的

    比例校正校准曲线的斜率; (3) 引入二次项校正; (4) 根据Pb 相的析出情况,以Pb 含量0. 6 %为分隔点,对校

    准曲线分段。

    关键词 X 射线荧光光谱,金相组织,黄铜

    2003208210 收稿;2004206215 接受

    1 引 言

    X射线荧光光谱分析的基体效应常见的包括3 个方面:颗粒效应、矿物效应和元素间的吸收增强效

    应。有研究人员在分析钢铁样品时发现金相组织的变化也对X射线荧光光谱的测定结果有影响1 ～4 。谢

    荣厚等1 在用X射线荧光光谱法测定工具钢时,发现理论αWC比实验回归值小,怀疑是由于金相组织不同

    引起的;梁钰2 ,3 等在测定钢中的碳时,发现钢中含碳量的变化而导致的金相组织的改变不仅影响碳的测

    定,而且影响其它元素的测定结果。因此,要求在测定钢铁样品时,对标样和试样进行同样的热处理。

    实验采用X 射线荧光光谱法分析黄铜时,发现黄铜金相组织的变化也会影响X 射线荧光光谱的测

    定结果。通过对黄铜金相组织较仔细的分析,认为金相组织的变化导致试样测量表面的元素分布不均

    匀,从而影响了黄铜中各元素间吸收增强效应的实际效果,需对校正元素间吸收增强效应的理论α影

    响系数进行修正。实验提出4 种数学校正方法来校正或避免金相组织变化带来的影响。

    2 实验部分

    2. 1 仪器

    SRS3400 型顺序式X 射线荧光光谱仪(德国Bruker 公司) ,铑靶X 光管,功率4 kW ......