第32 卷

    2004 年10 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第10 期

    1283～1286

    十二烷基键合氧化锆填充电色谱柱的研究

    张庆合

    3

    张凌怡 张维冰 李 彤 张玉奎

    (中国科学院大连化学物理研究所,国家色谱分析研究中心,大连116011)

    摘 要 以十二烷基键合氧化锆(C12

    2ZrO2) 作为固定相,制备了填充毛细管电色谱(CEC) 柱,较为系统地研究

    了流动相条件对电渗流的影响、填充CEC 柱的稳定性、碱性与中性化合物的保留与流动相pH 值和有机溶剂

    含量的关系。C12

    2ZrO2 固定相填充CEC 柱在pH 3～11. 7 范围内具有极好的稳定性;利用磷酸盐与氧化锆表

    面之间较强的相互作用,能够有效解决传统硅胶键合烷基固定相在有机溶剂含量低的流动相条件下不稳定

    的问题;同时吸附磷酸盐的固定相表面使得在更宽的流动相pH 值范围内CEC 柱有足够的电渗流,进一步拓

    宽CEC 的应用领域。

    关键词 毛细管电色谱,十二烷基键合氧化锆,固定相

    2003211222 收稿;2004205211 接受

    本文系国家自然科学基金资助项目(No. 20105006)

    1 引 言

    毛细管电色谱(CEC) 作为一种新型微分离技术,近年来得到较快的发展1 ～3 。由于CEC 的分离模

    式同时包含了高效液相色谱(HPLC) 和电泳(CE) 的分离机理,因此使其既具有高柱效,又具有较高选择

    性3 ～7 的特点。对于中性溶质,其分离机理类似于HPLC ,主要取决于溶质在两相间作用的差别。而对

    于带电溶质,HPLC 和CE 机理的共同作用使其分离过程表现出特殊的规律性8 ,9 。

    CEC 柱主要有填充柱、开管柱和整体柱3 种形式。填充CEC 柱通常采用商品化HPLC 固定相,可

    以通过改变固定相及流动相满足大多数样品分离分析的需求。目前,多孔和无孔ODS、键合C30 、SCX

    等其它官能团硅胶基质、聚苯乙烯2二乙烯基苯基质、纤维素基质固定相、手性固定相、混合固定相在

    CEC 分离中的应用均有报道,而其中粒径3μm 或5μm 的多孔ODS 反相HPLC 固定相以其柱效高、应 ......