液相微萃取2高效液相色谱法测定尿样中的利多卡因

    康绍英 王海波 马 铭3 陈 波 姚守拙

    (湖南师范大学化学研究所,长沙410081)

    摘 要 应用液相微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中的利多卡因。考察了萃取溶剂、体积、萃

    取时间及料液pH 值对液相微萃取的影响,建立了液相微萃取与高效液相色谱联用技术分析尿样中利多卡因

    的方法。优化的实验条件为:料液pH 值12. 0 ,萃取溶剂为5μL 邻苯二甲酸二丁酯,萃取时间40 min , 搅拌速

    度80 r/ min。方法的线性范围为0. 2～5 mg/ L ;检出限为0. 1 mg/ L ;相对标准偏差小于6. 3 %。通过液相微

    萃取后,能有效地去除检测尿样中利多卡因的干扰物质,获得了较高的选择性。该方法简便、快速、灵敏、消耗

    有机溶剂少,是尿样中利多卡因检测的一种有效方法。

    关键词 利多卡因,液相微萃取,高效液相色谱

    2003211210 收稿;2004204219 接受

    本文系科技部国家“十五”重大科技专项(No. 2003AA2Z3515) 、湖南省杰出青年科学基金(No. 03JJ Y1002) 、湖南省自然科学基金

    (No. 03JJ Y4009) ,湖南省教育厅科学研究项目(No. 02C215) 资助课题

    1 引 言

    样品的前处理方法主要有液2液萃取、固相萃取、固相微萃取及膜萃取等1 ,2 。1996 年Cantwell 等

    提出了液相微萃取(L PME) 技术1 ,因其萃取效率高、消耗有机溶剂少,且具有快速、灵敏等优点,近几

    年在国外发展迅速,主要用于分析环境水样中低浓度有机污染物3 ～6 ,但国内用该技术进行样品前处

    理的报道很少。

    利多卡因(lidocaine) 是临床应用较广的酰胺类局部麻醉药物之一,其有效浓度范围为1～5 mg/ L 。

    当血药浓度超过5 mg/ L 时可发生惊厥等毒性反应,低于约用量的10 %以原形随尿排出。因此,监测尿

    液中利多卡因的含量对指导临床合理用药和减少毒副反应有重要意义。有关高效液相色谱法(HPLC)

    测定人血清7 ～9 和脊髓10 中利多卡因浓度的方法均有报道。由于尿样本身在利多卡因出峰位置存在

    干扰峰,给HPLC 方法直接检测尿样中利多卡因带来了困难;而利用液相微萃取技术处理尿样后不仅

    可以消除干扰,同时对利多卡因进行了富集,利用L PME2HPLC 联用可以方便、准确地检出尿样中的利 ......