研究报告

    固相萃取2分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐

    梁 英 袁东星

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    林庆梅

    (厦门大学近海海洋环境科学国家重点实验室,厦门大学环科中心,厦门361005)

    摘 要 磷钼蓝( PMB)与十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)可生成疏水性的PMB2CTMAB离子缔合物,被

    Sep2Pak C18小柱萃取富集,基于此建立了SEP2PAK C18小柱固相萃取2分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐

    的新方法。对洗脱液酸度、萃取流速、试剂用量、反应时间与温度等实验参数进行了优化选择,并考察了盐度

    对测定结果的影响。实验结果表明, PMB2CTMAB在SEP2PAK C18小柱上可被有效地定量萃取;盐度在25～45

    范围内,对测定结果没有影响。在优化的实验条件下,以盐度为35的人工海水作为基底,方法的线性范围为

    0. 18～4. 00μg/L;平均回收率为98. 5%;检出限为0. 05μg/L。对实际海水中痕量活性磷酸盐进行测定,相

    对标准偏差(RSD)为2. 7% ～5. 6%。与广泛采用的MAGIC法比较,结果无显著差异。新方法具有消耗试样

    体积少、测定速度快等优点。

    关键词 Sep2Pak C18柱,固相萃取,磷钼蓝,活性磷酸盐,十六烷基三甲基溴化铵

    2004212201收稿; 2005202205接受

    本文系国家自然科学基金(No. 20277030)资助项目

    1 引 言

    磷是海洋浮游植物生长所必需的物质基础[ 1 ] 。随着对磷的生物地球化学循环研究的深入,磷的分

    析测定方法成为海洋环境科学研究中的关键。

    磷钼蓝(phosphomolybdenum blue, PMB)分光光度法是海水中活性磷酸盐的经典测定方法,其检出

    限为10μg/L[ 2 ] 。而在一些寡营养盐水域,例如中国南海,夏季表层水体活性磷酸盐中磷的平均含量为

    1. 2μg/L[ 3 ] ,远远低于该方法的检出限。近年来,国内外很多学者致力于探索更灵敏的测定新方法,如

    长光程流通池法[ 4 ] 、鲁米诺化学发光法[ 5 ] 、有机溶剂萃取浓缩法[ 6 ]以及Mg (OH) 2 共沉淀(MAGIC)

    法[ 7 ]等。这些方法中只有MAGIC法成功地运用于海水中低含量活性磷酸盐的分析。MAGIC法利用海

    水中的Mg2 +与OH- 生成Mg(OH) 2 沉淀时会共沉淀PO3 - ......