柱前衍生2气相色谱/质谱法测定壬基酚方法研究

    周益奇

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    马 梅 王子健

    (中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室,北京100085)

    摘 要 研究了一种利用壬基酚与N,O2双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(简称BSTFA)柱前衍生气相色谱/质

    谱法测定污水中壬基酚的分析方法。通过实验确定了最佳的前处理方法,对比衍生和未衍生两种方法,确认

    该衍生化方法对11种常见壬基酚同分异构体具有更好的分离度(可将11种常见壬基酚同分异构体完全分

    离) ,更高的灵敏度。方法检出限为0. 55ng/L (以42N2nonylphenol为标准,信噪比为3时的信号对应42N2NP

    的浓度) 。本方法能延长分离柱的使用寿命,是一个高重现性和高精密度测定壬基酚的方法。

    关键词 壬基酚,气相色谱/质谱,衍生化

    2004207206收稿; 2005202212接受

    本文系国家863高科技项目(No. 2002AA601120)和国家自然科学基金项目(No. 50378089)

    1 引 言

    壬基酚(NP)是非离子表面活性剂聚氧乙烯醚(NPnEO, n为聚合度)的生物代谢产物,是一种化学

    性质非常稳定的物质,广泛存在于各种环境介质中[ 1～3 ] 。壬基酚具有很强的内分泌干扰作用,致癌、致

    畸、致突变等。有研究者发现一些鱼类的生殖器官始终不能发育成熟,雌雄同体率增大,雄性退化,种群

    退化[ 4 ] 。壬基酚的母体化合物NPnEO被广泛应用于清洁剂、食品防腐剂及家庭和工业用聚合材料[ 5 ] 。

    我国作为一个NPnEO的消费大国,每年的消费量超过了5万吨, 70%用于合成洗涤剂。其中大部分流

    入水体。因此,监测水体中壬基酚污染情况非常必要。

    目前检测壬基酚的方法有液相色谱法[ 4, 6～8 ] ,液/质联用[ 9, 10 ]及气/质联用[ 11～13 ]等。液相色谱法有

    较高的灵敏度,但是不能将十多种同分异构体分开;气/质联用能将各种同分异构体很好的分离,但存在

    灵敏度低,柱寿命短等不足[ 14 ] 。通过对烷基酚毒性的深入研究,发现对于相同碳原子数的烷基酚,其支

    链化程度越高,作用活性越低。所以对壬基酚的同分异构体分别定量的高分离度、高灵敏度方法的开发

    显得尤为迫切。通过研究各种影响壬基酚回收率的因素,确定了用HLB固相萃取柱处理样品的最佳条 ......