第32 卷

    2004 年9 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究简报

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第9 期

    1203～1205

    精蒽生产中蒽的掩蔽现象的气相色谱2质谱研究

    郑孝华

    3 1 胡耀铭2 翁雪香1 尚春庆2

    1 (浙江师范大学化学与生命科学学院,金华321004) 2 (复旦大学分析测试中心,上海200433)

    摘 要 利用气相色谱/ 质谱(GC/MS) 技术结合EI 源和CI 源对石化工业中的蒽残油进行研究,发现煤焦油

    中部分蒽和苯乙烯、苯丙烯、茚等烯烃间发生Diels2Alder 反应生成六元环化合物,揭示了煤焦油中蒽的掩蔽现

    象的本质,进一步扩展了CI 源GC/MS 在石化工业中的应用。

    关键词 蒽,掩蔽现象,Diels2Alder 反应,气相色谱2质谱

    2003206206 收稿;2004202217 接受

    1 引 言

    蒽(anthracene , C14H10 ,178) 主要存在于煤焦油中。粗蒽为黄绿色晶体,约含1/ 3 蒽,菲和咔唑各占

    约1/ 4 ,主要用于制备蒽、咔唑、菲等产品,是染料行业的最基本原料1 。随着蒽醌需求量的增加,从粗

    蒽中回收蒽显得尤为重要。

    宝钢三期化工工程中引进法国BEFS 公司的工艺设备,以煤焦油300～360 ℃的馏份为原料,通过结

    晶、蒸馏等制得精蒽和咔唑产品。但在实际工艺中发现,蒽的产率明显低于理论值,残油中蒽的含量却

    明显上升,即蒽生产过程中存在掩蔽现象。本实验利用GC/MS 技术对这一现象进行了研究,通过对EI

    源和CI 源GC/MS 检测结果进行了分析,推断在煤焦油中蒽同苯乙烯、苯丙烯、茚等烯烃存在Diels2Alder

    反应,生成了一种六元环状的衍生物,揭示了煤焦油中蒽的掩蔽现象的本质,为消除这一现象提供了科

    学依据 ......