反相高效液相色谱法及电喷雾离子阱质谱法分析

    中药复方制剂肾宝片

    屠 颖 赵陆华

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    朱 林 王广基 相秉仁 单 臻

    (中国药科大学分析中心,南京210009)

    摘 要 建立了一种反相高效液相色谱梯度洗脱,以检测波长切换方法,同时测定中药复方制剂肾宝片中5

    种主要成分的含量。采用Alltima C18柱,以乙腈2水为流动相,用检测波长切换法,将5 种主要成分分离测定,并采用高效液相色谱与电喷雾离子阱质谱(MS3) 联用,成功分离和鉴别了该制剂中的20 种成分。本文建立的

    方法简便、灵敏、准确、可靠,可用于中药制剂肾宝片的质量控制。

    关键词 反相高效液相色谱法,电喷雾离子阱质谱法,肾宝片,淫羊藿,补骨脂

    2003212219 收稿;2004208220 接受

    本文系国家高科技研究发展计划(863) 基金资助项目(No. 2002AA2Z3214)

    1 引 言

    中药复方制剂肾宝片是由淫羊藿、补骨脂、蛇床子等22 味中药材,采用现代中药提取分离技术,精

    致而成的薄膜衣片剂。临床上主要用于调和阴阳,温阳补肾,安神固精,扶正固本,主治阳痿,遗精,腰腿

    酸痛,精神不振,夜尿频多诸症。目前,有关中药材或中药小复方制剂中淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂

    素及蛇床子素的含量测定文献报道较多1 ～4 ,但大多只测定组方中一种或两种成分。而由20 味以上药

    材制成的中药大复方制剂中多组分的同时测定尚未见文献报道。中药大复方制剂成分复杂,成分间相

    互干扰大,既使采用等度洗脱也较难同时测定中药复方制剂中多种成分。本研究建立了RP2HPLC2UV

    梯度洗脱,检测波长切换方法同时测定了中药大复方制剂肾宝片中的5 种主要成分,方法简便、灵敏、准

    确、可靠。采用离子阱质谱中的碰撞诱导解离(CID) 选择合适前体母离子,进行了三级质谱的分析,成功

    鉴别了该制剂中的20 种成分,其中19 种为文献报道的已知化合物5 ～12 ,1 种为未知新化合物。

    2 实验部分

    2. 1 仪器和试药

    日本岛津高效液相色谱仪(包括LC210AD VP 二元泵;SPD210A VP 紫外2可见检测器) ;N2000 色谱工

    作站(浙江大学智能信息工程研究所) ;安捷伦1100 高效液相色谱系统(包括在线真空脱气机,四元泵,二极管阵列检测器,自动进样系统) ;安捷伦1100 质谱仪(包括电喷雾离子源;离子阱质谱检测器) ;安捷 ......