第32 卷

    2004 年6 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第6 期

    729～734

    含二氮杂萘酮单元双官能团化合物结构的波谱表征

    靳

    3 1 刘 程2 彭勤纪1 蹇锡高2

    1 (大连理工大学精细化工国家重点实验室,大连116012) 2 (大连理工大学高分子材料系, 大连116012)

    摘 要 在成功地合成了11 个用于制备聚芳酰胺类聚合物的含二氮杂萘酮单元的双官能团化合物基础上,本实验用核磁共振波谱确定了各化合物的结构。用二维同核位移相关谱(gCOSY) 、异核13C21H 一键相关谱

    (gHSQC) 和异核13C21H 远程相关谱(gHMBC) 完成了全部1H 和13C NMR 谱带的归属;首次报道了该系列衍生

    物的氢和碳原子的化学位移值。对其系列化合物的核磁共振波谱及红外光谱的特征进行了讨论。

    关键词 二氮杂萘酮,双官能团化合物,核磁共振谱,二维核磁共振谱,归属,红外光谱,质谱

    2003207217 收稿;2003211213 接受

    本文系国家863 计划资助项目(No. 2001AA33402023)

    1 引 言

    聚芳酰胺是一类重要的高性能工程塑料,具有良好的热稳定性、机械性能和很强的耐化学品性

    能1 。但全芳刚性结构的加工性较差,应用受到限制。在聚芳酰胺大分子主链中,引入非共平面不对

    称的芳杂环结构单元,是近年来改善耐热高分子材料加工性的一种有效途径2 ,3 。这些改性的高分子

    材料被广泛应用于航空、电子电器等领域。本课题组已成功地开发了具有扭曲非共平面不对称结构的

    二氮杂萘酮单体及相应的聚芳醚酮和聚芳醚砜等高性能树脂。该类树脂既耐高温( Tg = 263～305 ℃)

    又可溶解于常用有机溶剂(如氯仿) 4 。由此可见,将二氮杂萘酮单元引入到聚芳酰胺主链中,有望得

    到既耐高温又可溶解的高分子材料。从分子结构设计角度出发,本实验首先合成了含二氮杂萘酮结构

    的双官能团化合物:二腈、二酸和二胺单体,并由二酸制备了二酰氯单体,其中,二酸、二胺和二酰氯等双

    官能团是合成聚芳酰胺的反应原料,单体的结构和纯度的鉴定对下一步聚合反应是至关重要的。本实

    验用核磁共振波谱表征了含二氮杂萘酮单元的双官能团类11 种单体的结构,分别确定了它们的1H 和 ......