金属卟啉类化合物开管毛细管柱的制备与评价

    卢小泉

    3 1 张 强1 贾正平2 王 荣2

    1 (西北师范大学化工学院, 兰州730070) 2 (兰州军区兰州总医院, 兰州730050)

    摘 要 以锌卟啉、铁卟啉、镍卟啉制备了毛细管电色谱开管柱,以L 2精氨酸、D, L 2酪氨酸对其进行了评价,金属卟啉能很好地结合在毛细管内壁,柱效最高达5. 3 ×104 理论塔板数/m,保留时间的RSD小于3% ,在所

    选条件下,用制得的毛细管柱分离了L 2精氨酸、D, L 2酪氨酸、L 2天门冬酰胺、L 2天冬氨酸和D, L 2胱氨酸,结果

    令人满意。

    关键词 开管柱毛细管电色谱,锌卟啉,铁卟啉,镍卟啉,氨基酸

    2004206210收稿; 2005202212接受

    本文系国家自然科学基金(20275031, 20335030) 、教育部高校青年教师奖励计划、西北师大科技创新工程(KJCXGC201)资助项目

    1 引 言

    开管柱毛细管电色谱(open tubular cap illary electrophoresis chromatography, OTCEC)是近年来发展

    起来的一种新型微柱分离方法。它是在毛细管内壁涂渍或键合一种固定相,使之具有毛细管电泳的高

    效性和液相色谱的高选择性的特点。开管柱于1958年由Golay[ 1 ]将其应用于气相色谱,后于1969年

    Knox等[ 2 ]将其引入到液相色谱; Tsuda等[ 3 ]于1982年首次将开管柱与毛细管电泳相结合,但未应用于

    实际分析。Preffer等[ 4 ]在毛细管管壁键合了聚苯乙烯和苯基甲基硅酮,在流动相中加入离子对试剂,分

    离了具有相似电泳淌度的物质。Narang等[ 5 ]用制定的毛细管电色谱柱基线分离了6种苯的氟化物。

    Hisch等[ 6 ]使制备的毛细管内表面形成具有季铵基团的硅膜。文献[ 7, 8 ]以大环多胺、2, 62二丁基2β2环

    糊精为固定相研究了制备开管毛细管,并对苯胺类化合物、布洛芬等进行了分离。陆豪杰等[ 9 ]研制了

    以衍生化聚硅氧烷为固定相的开管毛细管电色谱(OTCEC)柱。

    卟啉具有独特的结构与性能,近年来在生物化学、医药化学、分析化学与光学催化等各个领域,卟啉

    化学的研究有了多方面的发展,卟啉的共同结构为卟吩核,能与多种金属形成络合物。Charvatova等[ 10 ] ......