毛细管区带电泳的离子交换在柱预富集技术研究

    张召香 何友昭

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    (中国科学技术大学化学系,合肥230026)

    摘 要 提出了离子交换固相萃取的毛细管区带电泳在柱预富集技术。预富集毛细管和分离毛细管的端面

    靠紧,二者通过一段带侧孔的聚四氟乙烯( PTFE)套管固定。预富集毛细管内壁键合羧基阳离子交换基团,进

    样时分析离子被保留在预富集管的固定相上,用2 mol/L 的氯化铵溶液洗脱,再进行毛细管区带电泳分离。

    方法成功富集和分离了两种低浓度的药物阳离子,普萘洛尔和美托洛尔的灵敏度比常规电动进样分别提高

    4200和3400倍,其浓度检出限分别为0. 02μg/L和0. 14μg/L。

    关键词 毛细管区带电泳,预富集,离子交换

    2004207205收稿; 2005201230接受

    本文系国家自然科学基金资助项目(No. 29975026, 20275035)

    1 引 言

    毛细管电泳(CE)具有很高的分离效率,但紫外可见吸收检测的灵敏度较差。电堆积[ 1 ]和固相萃

    取[ 2～4 ]在柱富集技术可以有效地提高检测灵敏度。Breadmore等[ 2 ]将毛细管的一端用纳米乳胶粒子涂层,用于固相萃取富集,未涂层部分用作分离毛细管。样品离子被吸附后,用萘二磺酸盐溶液洗脱,进行CZE

    分离,可使样品富集100倍。Petersson等[ 3 ]在200μm i. d. 的一小段毛细管内填充C18微粒,作固相萃取柱,两端与50μm i. d. 的毛细管连接,萃取柱内吸附的样品被少量洗脱液洗脱,然后CZE分离,富集倍数达

    7000倍。Kuban等[ 4 ]利用流动注射固相萃取,但洗脱样品不能全部进入毛细管,使富集倍数降低。

    本实验采用富集和分离毛细管接口,用离子交换法对两种结构相近的药物普萘洛尔和美托洛尔预

    富集,然后CZE分离,结果令人满意。

    2 实验部分

    2. 1 仪器与试剂

    1229型毛细管电泳仪(北京新技术应用研究所) ,吸收波长214 nm;N22000双通道色谱工作站(浙

    江大学智能信息工程研究所) ;分离毛细管总长48 cm ( 50μm i. d. ) ,有效长度33 cm;富集毛细管长

    12 cm (100μm i. d. ) (河北永年锐沣色谱器件公司) ......