第32 卷

    2004 年6 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第6 期

    775～778

    微波辅助萃取2固相微萃取联用

    气相色谱2质谱法测定土壤中的扑草净

    杨 云 栾 伟 罗学军 李攻科

    3

    (中山大学化学与化学工程学院,广州510275)

    摘 要 研究了微波辅助萃取2固相微萃取联用、气相色谱2质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。

    采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了

    SPME 萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0. 01 ng/ g ;线性范

    围为0. 2～ 200μg/ L 。在优化的条件下测定了5 和50 ng/ g 的合成土壤样品,回收率分别为90. 1 %和91.

    6 %;相对标准偏差分别为9. 4 %和8. 8 %( n = 6) 。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简

    便,灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。

    关键词 微波辅助萃取,固相微萃取,气相色谱2质谱联用,扑草净

    2003203223 收稿;2004201212 接受

    本文系国家自然科学基金(No. 20375050) 、广东省自然科学基金(No. 990292) 和广东省高等学校“千百十工程”人才培养基金资助项目

    (No. Q 校02006)

    1 引 言

    扑草净在农业中的大量应用,使其在环境中广泛分布。扑草净有毒,所以建立环境样品中扑草净的

    快速、准确的测定方法十分重要。传统固体样品的预处理方法液2液提取、索氏提取等操作繁琐、耗时,且需消耗大量有毒有机溶剂,危害操作者的健康,污染环境。

    近年来,因微波辅助萃取技术(MAE) 具有加热均匀、选择性和萃取效率高、不破坏被测物质、消耗

    溶剂少及无污染等特点,在固体样品的预处理中得到广泛的应用。熊国华等1 报道了MAE 测定土壤

    中扑草净的方法。固相微萃取技术(SPME) 是集采样、萃取、浓缩、进样于一体的无溶剂样品预处理技

    术,特别适合于水相基体中有机物的萃取分离。目前,SPME 已被广泛应用于萃取各种样品中的极性或

    非极性、挥发或半挥发有机化合物 ......