第32 卷

    2004 年7 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究简报

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第7 期

    939～942

    固相萃取富集2高效液相色谱法分离检测

    水中3 种苯脲除草剂

    赵进英1 辛暨华2 郭英娜1 崔秀君1 张 敏1 李金昶

    3 1

    1 (东北师范大学化学学院,长春130024) 2 (长春生物制品研究所,长春130062)

    摘 要 建立了固相萃取富集2高效液相色谱分析水中3 种痕量苯脲除草剂———利谷隆、敌草隆、灭草隆的方

    法。C18固相萃取柱富集水中待测组分,高效液相色谱以Hypersil ODS 柱为分析柱,优化出的色谱条件为:流

    动相为甲醇/ 水= 60∶40 ( V / V ) ;流速为0. 7 mL/ min ;柱温为30 ℃。本法操作简便、灵敏、回收率高。

    关键词 苯脲除草剂,高效液相色谱,固相萃取

    2003206202 收稿;2004201216 接受

    1 引 言

    利谷隆、敌草隆和灭草隆是农业上广泛用于杀除玉米、大豆、棉花及土豆等田间杂草的苯脲除草剂。

    由于它们及其代谢产物有一定的毒性和致癌性1 ,2 ,故对其在土壤、水和食品中的残留量进行分析非常

    必要。大多数苯脲除草剂具有热不稳定性,不经过衍生化处理难以用气相色谱( GC) 分析3 ,4 。而高效

    液相色谱(HPLC) 可以不需衍生直接进行分析。有报道5 ,6 流动相用乙腈及磷酸盐缓冲液,并进行梯度

    洗脱。此法毒性大、成本高,且容易堵塞色谱柱。本实验用甲醇2水体系做流动相,3 种除草剂在15 min

    内得到很好的分离,并且具有很好的灵敏度和重现性。环境水中除草剂的残留量通常极低,必须富集方

    能检出。传统的液2液萃取不仅操作繁琐费时,且所用有机溶剂会对环境造成二次污染。实验选用固相

    萃取7 (SPE) 作为样品处理技术富集水中痕量苯脲除草剂,使用有机溶剂很少,操作简便,回收率高。

    2 实验部分

    2. 1 仪器与试剂

    LC26A 高效液相色谱系统(日本岛津公司) ,包括LC26A 高压溶剂输送泵,SPD26AV 紫外2可见检 ......