第32 卷

    2004 年10 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第10 期

    1362～1364

    水样中低含量氯的分离与同位素质谱法测定

    孙爱德1 ,3 肖应凯

    3 1 ,2 王庆忠1 张崇耿1 魏海珍1 廖步勇1 李世珍1

    1 (中国科学院青海盐湖研究所,西宁810008)

    2 (中国科学院地球环境研究所,黄土与第四纪地质国家重点实验室,西安710075)

    3 (中国科学院研究生院,北京100039)

    摘 要 采用阳离子交换树脂,动态和静态交换相结合,对低氯浓度样品特别是雨水中的氯进行分离、提纯的

    简易方法。氯的回收率大于97 % ,能满足氯同位素质谱测定需要。氯同位素采用基于Cs2Cl + 离子的正热电

    离质谱法测定,结果表明分离过程无明显的同位素分馏,本方法为雨水的氯同位素地球化学研究提供了可能。

    关键词 氯,离子交换,同位素测定,正热电离质谱法

    2003208215 收稿;2004206221 接受

    本文系国家自然科学基金资助项目(No. 40373006)

    1 引 言

    由于氯的两种稳定同位素37Cl 和35Cl 较大的相对质量差,它们之间将会产生大的同位素分馏。随着

    稳定氯同位素高精度测定方法的建立,自然界稳定氯同位素组成的变化已得到证实1 ,并在蒸发盐、热

    液矿床、地下水、盐湖卤水以及海洋气溶胶等很多方面开展了广泛的研究。这些研究的样品氯的含量比

    较高,氯容易分离提取。而对于含氯量低(～10 - 6) 的样品报道较少。稳定氯同位素组成的测定已有多

    种方法1 ～3 ,Xiao 等3 建立的基于Cs2Cl + 离子的正热电离质谱法适合于低浓度氯的同位素组成的测

    定。Magenheim 等4 采用Xiao 分离海水的方法进行硅酸盐样品中氯的处理,但获得的133Cs2

    35Cl + 离子

    流强度很低,稳定发射时间仅20～30 min。Numata 等5 分离了化学试剂和有机物中的氯,并采用

    Cs2Cl + 离子的方法进行氯同位素测定, 这种氯样品的处理方法比较繁琐, 容易造成氯的损失。

    Volpe 6 ,7 等采用Cs2Cl + 离子正热电离质谱法测定了海洋上空气溶胶中的氯同位素,发现海洋气溶胶的 ......