微型氢化物发生原子吸收光谱法测定砂岩铀矿中微量硒

    龚治湘

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    麻映文

    (东华理工学院应用化学系, 抚州344000)

    摘 要 利用三毛细管微型在线氢化发生技术和装置,研究了微型氢化物发生AAS测定砂岩铀矿中微量硒

    的分析方法。着重研究了共存离子对硒的干扰影响。结果表明:该方法除Cu2 +有干扰外,其它干扰元素允许

    量都较大。采用Fe3 +可抑制Cu2 + 的干扰,结果令人满意。该方法灵敏度高,干扰少,硒的检出限为0. 9

    μg/L,操作简单、快速、试剂消耗少,样品分析精密度RSD = 2. 4% ,是一种测定砂岩铀矿中微量硒的好方法。

    关键词 氢化物发生,原子吸收光谱,微量硒,砂岩铀矿

    2004208201收稿; 2004210228接受

    1 引 言

    快速、简便、灵敏的氢化物发生原子吸收法作为原子吸收(AAS)分析的一个分支,在冶金、地质、环

    境、医药和食品等领域得到广泛的应用。目前,氢化物发生原子荧光法(AFS)已有较好的仪器,硒的测

    定大多数用原子荧光法。无论氢化物发生AAS还是氢化物发生AFS,由于传统发生器装置复杂、管路

    长、消耗试剂多、干扰较严重,常对硒的测定带来一定的困难。

    研究表明,氢化物发生法的检出限、测定精度以及干扰等情况与原子化器和氢化物发生器的结构和

    传输过程有关。因此,设计性能优良的氢化物发生器非常重要。郭小伟等[ 1 ]设计制作的双毛细管喷雾

    器,可以同时吸进两种溶液,利用火焰原子吸收( FAAS)测定氢化物元素,灵敏度比一般火焰方法提高

    了一个数量级,其干扰比传统方法小。本研究采用自制的三毛细管微型在线氢化技术和装置,氢化物发

    生空间仅数十微升,完成一次测定只需30 s,从而提高了灵敏度并减小了干扰影响。

    本研究对KBH4 用量、溶液酸度、载气流量及炉电压等条件进行了实验,并考察了共存离子的干扰,建立了可行的分析方法。该方法灵敏度高、操作简单、快速,干扰小,消耗试液量少,进样只需0. 5 mL,1 g KBH4 可以进行200次以上的测量,载气流量极小(25 mL /min) 。是一种测定砂岩铀矿中微量硒的

    好方法。

    2 实验部分

    2. 1 仪器及装置

    GGX25原子吸收分光光度计(北京地质仪器厂) ;硒空心阴极灯(北京有色金属研究总院) ;三毛细

    图1 氢化物发生及原子化装置 ......