顶空固相微萃取2气相色谱2质谱测定水中异味化合物

    李 林1, 2 宋立荣

    3 1 甘南琴1 陈 伟1, 2

    1 (中国科学院水生生物研究所淡水生态与生物技术国家重点实验室, 武汉430072)

    2 (中国科学院研究生院,北京100039)

    摘 要 采用顶空固相微萃取2气相色谱/质谱联用测定了水中常见的3种异味化合物,即22甲基异茨醇、土

    腥素和β2柠檬醛。研究并讨论了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间、搅拌和解吸时间等因素对

    异味化合物萃取量的影响。结果表明:在水样中加入30% (W /V )的NaCl溶液,采用65μm PDMS/DVB纤维

    头,在搅拌的条件下,于60℃顶空萃取40 min为异味化合物固相微萃取的最佳条件。在优化的条件下,使异

    味化合物吸附于纤维涂层后, 将其在250℃高温下解吸,再用GC2MS分析。土腥素、β2柠檬醛、22甲基异茨醇

    的检出限依次为1. 0、1. 3和1. 7 ng/L;其相对标准偏差分别为4. 9%、8. 4%和6. 2%。3种异味化合物在5～

    1000 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 997。因此,用该方法分析水中痕量( ng/L级)的异味

    化合物,结果满意。

    关键词 固相微萃取, 气相色谱/质谱, 异味化合物, 22甲基异茨醇, 土腥素, β2柠檬醛

    2004208213收稿; 2005202220接受

    本文系国家重点基础研究发展规划项目(No. 2002CB412306) ,中国科学院知识创新工程重要方向性项目(No. KSCX221210)和中国科

    学院水生生物所创新领域前沿项目(No. 220316)资助。

    1 引 言

    在富营养化水体中,一些藻、菌微生物群落过剩生长,它们能不断分泌和产生出各种具有异味的次

    生代谢产物,其中以具有土霉味的22甲基异茨醇(22Methylisoborneol, 22M IB) 、土腥素(Geosmin)和具有

    草木腥味的β2柠檬醛(β2Cyclocitral)最为常见[ 1 ] ,其结构见图1。10 ng/L异味化合物就可能使水质与水

    产品产生刺鼻难闻的异味(Off2flavor) ,导致饮用水水质下降,致使水处理耗费大幅增加,渔业经济直接

    遭受损失以及大大减少人类消遣和旅游地区的美学价值等[ 2 ] 。随着我国湖泊富营养化过程的加剧,水 ......