整体柱高效液相色谱法测定草甘膦原药中甲醛含量

    张 微 李文明 黄宝勇 潘灿平

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    (中国农业大学理学院,北京100094)

    摘 要 建立了衍生化2高效液相色谱法对草甘膦原药中痕量甲醛含量进行测定的方法。样品中残留甲醛经

    超声波水浴提取, 与2, 42二硝基苯肼衍生反应, 生成的2, 42二硝基苯腙用反相整体柱色谱进行快速分离,在

    360 nm紫外波长下检测, 外标法定量。该分析方法在2. 0 ～ 200 mg/L浓度范围呈良好线性, 添加回收率在

    88%～105%之间, 相对标准偏差小于5%。样品中甲醛的最小检测浓度为0. 5 mg/kg。比较了整体色谱柱和

    常规C18反相柱分离效果, 表明整体色谱柱可在1. 5 min内实现衍生化产物的快速分离并进行定性定量, 同

    时发现相对于常规柱,采用整体柱提高了检测灵敏度约10倍。

    关键词 甲醛,草甘膦,整体柱,高效液相色谱,衍生化

    2004207214收稿; 2005201223接受

    本文系国家重点基础研究发展规划资助项目(No. 2002CB410805, No. FAO / IAEA CRP11479)

    1 引 言

    痕量甲醛的检测方法主要有分光光度法(其中主要包括变色酸比色法、乙酰丙酮化学滴定法[ 1 ] 、乙

    酸铅试纸法、盐酸副玫瑰苯胺比色法) 、色谱法[ 2～4 ] (主要包括2, 4 - 二硝基苯肼衍生法和巯基乙胺法)

    和示波极谱法等。国家标准方法(GB1268622002)中草甘膦原药中甲醛的测定采用的是乙酰丙酮显色

    法,但是这种方法灵敏度较低,且可能产生一定干扰和假阳性误差,该方法已不能满足国际贸易中农药

    产品质量控制的需要( FAO Specification, Glyphosate, 2000 /2001) 。文献报道了空气和食品中痕量甲醛

    测定可采用衍生化2高效液相色谱的方法[ 5, 6 ] 。尚未有农药原药或制剂中用衍生化色谱法检测甲醛含量

    的报道。草甘膦原药为酸性和强极性,只溶解于水和醇等极性溶剂中 ......