第32 卷

    2004 年7 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究简报

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第7 期

    949～952

    2 ,62O2丁基2β2环糊精涂渍反相柱高效液相色谱拆分

    联萘二酚和苯基琥珀酸对映体

    阮源萍

    3 1 ,2 敖小平1 张雪曼1 黄培强1

    1 (厦门大学化学系,厦门361005) 2 (厦门大学现代分析科学教育部重点实验室,厦门361005)

    摘 要 利用合成的2 ,62O2丁基2β2环糊精动态涂渍反相色谱柱,β2CD 在C18和C8 填料表面“永久”吸附形成

    一手性固定相,以联萘二酚和苯基琥珀酸为对象进行高效液相色谱拆分研究。当采用乙腈2水(体积33∶67) 流

    动相时,联萘酚对映体在2 ,62O2丁基2β2环糊精涂渍Exsil ODS 柱上分离的容量因子分别为14. 235 和151629 ,分离选择性为1. 098 ;而采用乙腈20. 1 %三氟乙酸水溶液(体积比15∶85) 流动相时,苯基琥珀对映体的容量因

    子分别为7. 023 和8. 149 ,分离选择性为1. 160 。文中优化了色谱条件,探讨了有关的手性色谱拆分机理。该

    法可用于实际样品的对映体纯度测定。

    关键词 2 ,62O2丁基2β2环糊精,柱涂渍,对映体分离,联萘二酚,苯基琥珀酸

    2003205221 收稿;2004202223 接受

    本文系国家自然科学基金资助项目(No. 29832020)

    1 引 言

    自从1985 年Zukowiski 等1 发现甲基化β2环糊精(β2CD) 强烈地吸附于ODS 表面形成动态手性固

    定相以来,甲基化β2CD 手性流动相添加剂法已成功地应用于硫戊巴妥2 、沙索林3 、肾上腺素4 和乳

    酸5 等对映体拆分。在这一分离模式6 中,β2CD 与样品分子的包络与吸附平衡相当复杂。吸附在固

    定相上的甲基2β2环糊精与流动相中的甲基2β2环糊精竞争对样品分子的包络削弱了手性色谱的拆分能

    力。因此,采用更强疏水性的烷基化β2CD 涂柱,以不含β2CD 试剂的流动相色谱拆分对映体,这样既可

    获得单一手性拆分机理,又可节省较昂贵的烷基化β2CD 试剂。Lee 等7 曾报道了十八烷基2β2CD 涂渍

    ODS 柱分离一些取代酚类异构体 ......