研究简报

    聚酰胺分离富集置换催化光度法测定痕量铊

    李慧芝

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    韩 斌 解文秀 魏 琴

    (济南大学化学化工学院,济南250022)

    摘 要 研究了在0. 15～0. 08 mol/ L 的硫酸介质中,用铊c 置换出Cu b2EDTA 中的Cu b ;Cu b 催化溴酸钾

    氧化偶氮氯瞵2mA 褪色的指示反应及其动力学条件,据此建立测定痕量铊c 的新方法。在550 nm 处,检出

    限为1. 32 ×10 - 9 g/ L ;测定范围为0～600μg/ L ,用聚酰胺在盐酸或王水介质中分离富集样品中的铊,使方法

    的选择性大大提高。用于水及岩石样品中铊的测定,相对标准偏差小于3. 7 %;标准加入回收率96 %～

    104 % ,获得满意结果。

    关键词 催化动力学光度法, 铊c , 聚酰胺

    2003210207 收稿;2004206217 接受

    本文系山东省自然科学基金资助项目(No. Y2000B09)

    1 引 言

    铊是高毒性元素。通常铊在样品中含量极低,为了准确测定,需要先分离富集。有许多分离富集铊

    的方法1 ,2 ,与阴离子交换树脂3 ,4 比较,聚酰胺是一种选择性高,价格便宜,在特定的条件下,大部分金

    属离子不被吸附,只吸附铊、金、银、钯、铱5 等金属离子,操作简便、吸附容量大,吸附速度快,容易洗

    脱,可再生重复使用吸附剂。本实验研究了痕量铊在0. 15～0108 mol/ L 硫酸介质中,铊c 置换出Cu b2

    EDTA 中的Cu b ,Cu b 催化溴酸钾氧化偶氮氯瞵2mA 褪色的指示反应及其动力学条件,据此建立了测

    定痕量铊c 的一种新方法。置换动力学光度法的优点是将不能用催化光度法测定的某些元素转化为能

    用催化光度法测定,从而提高了该元素测定的灵敏度,该方法稳定性好,可用于环境样品和矿石样品中

    痕量铊的测定,结果满意。

    2 实验部分

    2. 1 仪器和试剂

    722 型分光光度计(上海第三分析仪器厂) ;501 型超级恒温槽( ±10C) 。

    Tl3 + 标准溶液:1. 0 g/ L 的储备液,稀释此溶液为0. 1 mg/ L 的工作液;偶氮氯瞵2mA :0. 04 mol/ L ......