采样管2固相微萃取法分析空气中的微量毒剂及相关化合物

    赵冲林 许大年

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    (解放军防化研究院,北京102205)

    摘 要 创立了采样管2SPME分析气体样品的新技术,并应用于对空气中微量毒剂及相关化合物的测定。对

    比了65μm PDMS/DVB纤维和50 /30μm DVB /CAR /PDMS纤维对所选化合物的萃取效果。优化了萃取时间

    及解吸温度。通过对i2PrMPA的衍生方法研究,确定了在纤维涂层中衍生的方法。研究了采样管2SPME法测

    试DMMP、GB、i2PrMPA和GD的检出限,分别为56 ng、84 ng、121 ng和274 ng。

    关键词 采样管2固相萃取,毒剂,吸附,解吸,衍生

    2004208225收稿; 2005203208接受

    1 引 言

    对空气质量和安全性的监测往往需要现场采样,就地测试,迅速得出结论。现在小如笔记本电脑的

    气相色谱仪和仅有手提箱大小的色谱2质谱联用仪早已面世,使得现场仪器测试成为可能。但是,样品

    预处理方法和相关设备的发展落后于仪器的发展,成为现场分析的一个障碍。

    空气样品常用吸附管采样,然后用溶剂洗脱,或经热解吸装置脱附导入气相色谱仪分析。溶剂洗脱

    法需使用一套玻璃器材和浓缩设备,不便于携带。热解吸装置体积和重量较大,还需配备气源,也不适

    于在野外和现场使用。近年新发展起来的固相微萃取技术( SPME)具有操作简便、无需使用溶剂等优

    点,有不少将其用于监测空气中挥发性有机物的报道[ 1～4 ] ,方法都是将萃取纤维直接暴露于空气中采

    样,然后在气相色谱仪的进样口热解吸测定。由于该方法是无动力采样,因而灵敏度低于吸附管采样,且一次采集只能进行一次分析。例如, Schaefer等[ 5 ]用涂有PDMS2Caroxen的纤维对空气中的VOCs进

    行了萃取和分析,对芳烃类有机物的检出限为1μg/L。本实验把固体吸附管和SPME各自的特点结合

    起来,创立一种采样管2SPME测定气体样品的新技术,用SPME取代热解吸设备。即先将样品采集在吸

    附剂上,再把SPME的纤维直接置于采样管中吸附剂上方,顶空萃取目标化合物,最后把萃取纤维置于

    气相色谱进样口热解吸导入仪器 ......