第32 卷

    2004 年5 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第5 期

    637～640

    溶胶2凝胶富勒烯固相微萃取2气相色谱法测定

    塑料水浸泡液中多种邻苯二甲酸二酯

    杨左军3 张伟亚 王成云 谢丽琪 蓝 芳 潘坤永

    (深圳出入境检验检疫局,深圳518045)

    吴采樱

    (武汉大学化学系,武汉430072)

    摘 要 利用新型溶胶2凝胶富勒烯涂层,结合顶空固相微萃取2气相色谱法2FID 检测,对PVC 塑料制品在水

    溶液浸泡液中的12 种邻苯二甲酸二酯进行了分析和测定,其检出限为0. 097～3. 646μg/ L ;回收率为87. 9 %

    ～107 %;RSD < 8 %。对12 种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取条件和色谱条件进行了优化,并与商用

    固相微萃取聚二甲基硅氧烷(PDMS) 探头的性能进行了比较。本方法应用于PVC 玩具及PVC 餐垫样品的分

    析,结果令人满意。

    关键词 固相微萃取,气相色谱法,邻苯二甲酸二酯,溶胶2凝胶富勒烯,聚氯乙烯塑料

    2003206206 收稿;2003212219 接受

    本文系国家出入境检验检疫局科研项目资助(No. K03221999)

    1 引 言

    邻苯二甲酸二酯类化合物是广泛使用的塑料加工助剂1 ,随着时间的推移,可由塑料中转移到环

    境2 ,该类化合物作为生物内干扰素的一种3 ,干扰人体激素的分泌,体内长期积累会导致畸形、癌变

    和致突变4 。荷兰一项调查显示,幼儿在舔氯化塑料玩具时,会吸入邻苯二甲酸二酯类物质。因而测

    定水中的邻苯二甲酸二酯类化合物很有意义。邻苯二甲酸二酯的检测常用气相色谱法5 ,但灵敏度较

    低。固相微萃取(SPME) 6 作为一种新型无溶剂无污染样品预处理技术,自20 世纪90 年代初期提出

    至今,已获得飞速发展。本实验采用溶胶凝胶技术涂渍的富勒烯SPME 萃取头,分析测定了塑料在水

    浸泡液中的12 种邻苯二甲酸二酯类化合物,方法简便,灵敏度高,用于PVC 玩具及PVC 餐垫样品的分

    析,结果令人满意。

    2 实验部分

    2. 1 仪器和试剂

    美国Varian GC3800 ,配COMPAL 三合一自动进样器(具有自动SPME 功能) ;英国Grant OLS 200 ......