间苯二甲酸双羟乙酯252磺酸钠的高效液相色谱分析

    余喜理 张宝华3 张剑秋 王正萍

    (上海大学环境化工学院化工系, 上海200072)

    摘 要 探讨了用高效液相色谱法测定间苯二甲酸双羟乙酯252磺酸钠(SIPE) 的酯交换率的测试条件。采用

    Zorbax SB2C18色谱柱,测试波长为230 nm ,以甲醇/ 水(21∶79) 为流动相,流速为1. 0 mL/ min ,能快速、准确地测定

    SIPE 的酯交换率。该法可用于SIPE 的检测和质量控制。

    关键词 高效液相色谱法,间苯二甲酸双羟乙酯252磺酸钠,酯交换率

    2003210203 收稿;2004204212 接受

    1 引 言

    在生产阳离子可染聚酯(CDP) 和水溶性纤维时常用到SIPE 作为第三单体,它是通过间苯二甲酸二

    甲酯252磺酸钠(SIPM) 和乙二醇(EG) 进行酯交换制得。由于酯交换反应是可逆平衡反应,该反应不仅生

    成交换产物SIPE ,同时也生成单酯交换产物SIPME。通常说的SIPE 溶液实际上是SIPE、SIPME 和SIPM

    混合物的EG溶液。在生产阳离子可染聚酯(CDP) 和水溶性纤维中用到的SIPE 溶液,酯交换率控制在

    70 %左右效果较好1 。因此,如何准确表征并控制该反应的酯交换率是保证产品质量的重要因素。有

    文献报道,表征酯交换率是以反应过程中蒸馏出来的甲醇量来计算的,但反应过程中产生的甲醇是不可

    能完全蒸出的1 。因此,用甲醇蒸出量来计算酯交换率是不可靠的。廖青等2 曾用C18色谱柱,离子对

    色谱法(以加入烷基磺酸盐的甲醇/ 水溶液为流动相) 表征SIPM酯交换反应的产物,并提出以色谱分析

    结果为依据,计算酯交换反应转换率的方法。但江渊等3 研究发现用离子色谱法分离不够理想,重复性

    较差。本实验利用Agilent 1100 高效液相色谱仪,采用Zorbax SB2C18色谱柱,以甲醇/ 水为流动相,通过调

    整柱温、流动相配比、样品浓度以及进样量的大小,使SIPE 溶液中的3 个组分得到有效分离,并用于确

    定其组成;找到了用高效液相色谱法表征SIPE 制备过程中反应酯交换率的方法与条件 ......