高效液相色谱/串联质谱法测定奶粉中的硝基呋喃代谢物

    彭 涛1, 2 储晓刚2 杨 强2 李 刚2 李建中2 李重九

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    1 (中国农业大学理学院,北京100094) 2 (中国检验检疫科学研究院,北京100025)

    摘 要 用高效液相色谱/串联质谱(LC2MS/MS)法同时测定奶粉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥

    因的代谢物。盐酸水解奶粉中蛋白结合的代谢物,同时加入22硝基苯甲醛(22NBA) , 37℃过夜衍生化。加入

    硫酸锌,调pH值至7. 0后,再加入亚铁氰化钾去除蛋白。后用乙酸乙酯提取,正己烷净化,分析物采用电喷

    雾电离正离子( ESI + ) 、多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在添加浓度0. 5～2μg/kg范围内,内标

    法回收率为89. 5% ～110. 3%;相对标准偏差(RSD)小于11. 3%。52马啉代甲基232氨基222恶唑酮(52methyl2

    morpholino232amino222oxazolidinone, AMOZ) 、32氨基222恶唑酮( 32amino222oxazolidinone, AOZ)方法检出限为

    0105μg/kg,氨基脲( semicarbazide, SEM) 、12氨基2乙内酰胺(12amino2hydantoin, AHD)为0. 1μg/kg。

    关键词 液相色谱/串联质谱,奶粉,呋喃唑酮,呋喃它酮,呋喃西林,呋喃妥因,代谢物,内标法

    2004208211收稿; 2004211201接受

    本文系国家“十五”重大科技专项资助项目(No. 2001BA804A18)

    1 引 言

    硝基呋喃类药物主要包括呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因,曾用于治疗和预防由埃希氏

    菌和沙门氏菌引起的哺乳动物消化道疾病。研究发现,呋喃西林、呋喃唑酮及其代谢物32氨基222恶唑

    酮(32amino222oxazolidinone, AOZ)等具有致癌作用[ 1 ] 。欧盟已于1995年禁止在食用动物中使用硝基呋

    喃类药物[ 2 ] ,我国也于2002年颁布了禁止使用该类兽药的禁令。目前硝基呋喃类药物是国际动物源性

    食品贸易的必检项目,成为发达国家限制第三国出口的技术贸易壁垒。

    硝基呋喃类药物对光敏感,代谢快速,母体化合物在动物体及其产品中很快就降至检出限以下,但

    其代谢物以蛋白结合物的形式在体内可残留较长时间[ 3～5 ] ......