碳酸二甲酯与苯酚酯交换法

    反应精馏合成碳酸二苯酯的定量分析

    邢爱华 张敏卿

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    何志敏

    (天津大学化工学院,天津300072)

    摘 要 采用OV2101毛细管色谱柱分别对碳酸二甲酯与苯酚酯交换法反应精馏塔底产物和塔顶馏分进行

    了定量分析。以苯甲酸乙酯为内标物,一次性同时分析了塔釜产物中各组分含量。碳酸二甲酯、碳酸二苯酯

    和苯甲醚与内标物的峰面积比与各标准品的质量百分比浓度呈良好的线性关系,回归方程分别为Y = 48. 92X

    + 0. 69、Y = 32. 82X - 1. 75和Y = 13. 17X + 0. 07,相关系数分别为0. 9976, 0. 9972和0. 9978;以丙酮为内标,对

    塔顶馏分进行了定量分析。DMC的回归方程为Y = 150. 57X + 0. 37,相关系数为0. 9985;甲醇的回归方程为

    Y = 71. 20X - 0. 07,相关系数为0. 9996。精密度实验表明, 4次平行测定结果重复性良好,各待测物的相对标

    准偏差都小于2. 00%;准确度结果表明,各待测物真实值与测定值的相对标准偏差在0. 33% ～1. 50%之间,该法准确可靠。

    关键词 碳酸二苯酯,反应精馏,内标物,气相色谱

    2004207209收稿; 2004211216接受

    1 引 言

    碳酸二苯酯(DPC)无毒、无污染,用于制造聚碳酸酯、聚芳基碳酸酯和对羟基苯甲酸聚酯,单异氰酸

    酯、二异氰酸酯等产品[ 1, 2 ] , 并被广泛地用作溶剂和增塑剂。目前国内外生产DPC的方法基本都是以

    光气和苯酚为原料,但光气剧毒,对环境污染严重,以绿色化学品碳酸二甲酯(DMC)代替光气与苯酚发

    生酯交换反应生成DPC,越来越受到重视。

    关于DPC合成的报道主要是催化剂的筛选和反应工艺的优化[ 3～7 ] ,有关反应产物定量分析的文献

    很少。为了深入研究DMC与苯酚酯交换合成DPC的反应,必须建立一种稳定可靠的分析方法。本实

    验在常规气相色谱仪中采用OV2101毛细管色谱柱,确定了分析DMC与苯酚酯交换反应产物的色谱条

    件,以苯甲酸乙酯(EB)为内标物,对塔釜产物进行了定量分析,同时以丙酮为内标对塔顶馏分进行了定

    量分析,实现了对DMC转化率、目的产物DPC和中间产物甲基苯基碳酸酯(MPC)收率的计算,为催化

    剂活性的评价和工艺条件的优化提供了可靠的分析手段 ......