大孔树脂处理可提高淫羊藿总黄酮测定的准确性
针对近年来很多中药研究机构和生产企业在工艺研究和生产中发现《中国药典》所载淫羊藿总黄酮含量测定方法存在“假阳性”现象,从而导致淫羊藿总黄酮转移率过低的问题,中心科研人员在2005年版《中国药典》所载方法的基础上进行了改进研究。采用D-101大孔树脂对药材样品液进行除杂处理后,能有效地去除样品液中非黄酮类成分的干扰,从而使药才中总黄酮含量的测定结果更为准确。该方法可为淫羊藿的质量控制提供较合理的含量测定方法的参考。
他们以朝鲜淫羊藿为研究对象,对原测定方法进行了改进研究。具体方法为:取淫羊藿药材粉末(过3号筛)约0.2克,精密称定,按2005版《中国药典》淫羊藿药材淫羊藿苷含量测定项下的操作提取药材并滤过,随后精密量取续滤液10毫升置于蒸发皿中,80℃蒸干,残渣用水定量转移至10毫升量瓶中,再加水释至刻度,超声处理,再立即精密量取3毫升,上已经预处理的D-101大孔吸附树脂柱(0.8×20厘米,以150毫升水洗),样品液过柱反复吸附5次后,用20%的乙醇50毫升洗脱除杂,再以50%的乙醇100毫升洗脱,收集此部分洗脱液,定容至100毫升,摇匀。研究人员对三批药材分别采用2005年版《中国药典》所载方法和改进方法进行测定,结果具有极显著性统计学差异(分别为7.11%、7.52%、6.88%、4.74%、5.06%、4.12%,p=0.0022)。研究表明,改进的方法由于采用大孔树脂进行除杂处理,可以在有效地去除样品液中糖类、鞣质等干扰成分的基础上,较完全地保留淫羊藿黄酮成分,从而减少原来在含量测定中出现的药材总黄酮含量测定值偏高的现象。, http://www.100md.com
他们以朝鲜淫羊藿为研究对象,对原测定方法进行了改进研究。具体方法为:取淫羊藿药材粉末(过3号筛)约0.2克,精密称定,按2005版《中国药典》淫羊藿药材淫羊藿苷含量测定项下的操作提取药材并滤过,随后精密量取续滤液10毫升置于蒸发皿中,80℃蒸干,残渣用水定量转移至10毫升量瓶中,再加水释至刻度,超声处理,再立即精密量取3毫升,上已经预处理的D-101大孔吸附树脂柱(0.8×20厘米,以150毫升水洗),样品液过柱反复吸附5次后,用20%的乙醇50毫升洗脱除杂,再以50%的乙醇100毫升洗脱,收集此部分洗脱液,定容至100毫升,摇匀。研究人员对三批药材分别采用2005年版《中国药典》所载方法和改进方法进行测定,结果具有极显著性统计学差异(分别为7.11%、7.52%、6.88%、4.74%、5.06%、4.12%,p=0.0022)。研究表明,改进的方法由于采用大孔树脂进行除杂处理,可以在有效地去除样品液中糖类、鞣质等干扰成分的基础上,较完全地保留淫羊藿黄酮成分,从而减少原来在含量测定中出现的药材总黄酮含量测定值偏高的现象。, http://www.100md.com