超声波辅助溶剂萃取印楝素条件优化.pdf
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2006年2月23日
第1页 |
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第 4 3卷第 8期
2 0 0 4年 8月
农 药
Ch i ne s e J o uma 1 o f Pe s i t l c i de s
VoI . 43 NO. 8
Au g.20 04
科技与开发
超 声 波 辅 助 溶 剂 萃 取 印楝 素 条 件优 化
王秋芬 。 ,宋湛谦 ,赵淑英 ,闫新华。
( 中国林业科学院林产化学工业研究所.南京 2 1 0 0 4 2 ; 济南大学化学化工学院,济南 2 5 0 0 2 2;。 山东华阳科技股份有限公司.磁窑 2 7 1 4 1 1 )
摘 要 研究了以甲醇 、乙醇、丙酮、乙腈 、甲基叔丁基醚为溶剂在超声波辅助条件下萃取印楝素的工艺,利
用高效液相色谱法进行快速测定印楝素含量,筛选出较佳萃取溶剂为甲醇。通过正交实验找到超声波辅助条件
下 甲醇萃取印楝素的较佳条件 :料液比 1: 2;超声波功率设定 2 0 0 W;超声波作用时间设定为 1 5 mi n .此时印
楝素萃取率达 0 . 3 7 9 2 。
关键词 印楝素 ,萃取 ,超声波,高效液相色谱
中图分类号:T 0 4 5 3 .3 文献标识码 :A 文章编号:1 0 0 6 — 0 4 1 3 ( 2 0 0 4 ) 0 8 — 3 5 1 - 0 3
Th e 0pt i mal UI t r a s o ni C — a s s i s t ed Ex t r ac t i on Az adi r ac h t i n
Pr o c es s f r Om Ne em See d wi t h So l v en t
WANG Qi u — F en · ,SONG Zh an . Qi a n ,ZHAO Sh u . Yi n g , ,YAN Xi n . Hu a 。
( I n s t i t u t e o f Ch e mi c a l I n d u s t r y o f F o r e s t P r o d u c t s .C AF.Na n j i n g 2 1 0 0 4 2 ,Ch n a :
Co l l e g e o f C h e mi s t r y a n d Ch e mi c a l E n g i n e e r i n g. J i n a n 2 5 0 0 2 2 .C h i n a :
S ha n d o ng Hu y a n g Te c h no l o g y I nc o r p o r a t e d Co mp a n y.Ci y a o 2 7l 41 1.Ch i n a)
Ab s t r a c t : Th e a z a d i r a c h t i n wa s e x t r a c t e d b y u s i n g o f t h e u l t r a s o n i c — a s s i s t e d p r o c e s s( UAP)wi t h d i f f e r e n t s o l v e n t
s uch as me t ha nol ,e t h an ol ,ac e t one,me t hyl t e r t i ar y but yl e t he r( M TB)and ac e t oni t r i l e .Th e a z ad i r a c ht i n c ont e nt
o f e x t r a c t i o n s o l u t i o n wa s f l e s h l y q u a n t i t a t i v e a n a l y z e d b y HPLC. Th e me t h a n o l wa s b e s t s o l v e n t f o r e x t r a c t i n g
a z a d i r a c h t i n .Th e op t i ma l u l t r a s o n i c — a s s i s t e d e x t r a c t i o n c o n d i t i o n s wi t h me t h a n o l we r e r a t i o of ma t e r i a l t O l i q u i d
1:2( w v ) ,u l t r a s o n i c p o we r 2 0 0 W a n d u l t r a s o n i c t i me 1 5 mi n .Th e y i e l d o f a z a d i r a c h t i n wa s 0 . 3 7 8 6 ( me t h a —
n o l a s s o l v e n t ) .
Ke y wor ds:a z a di r ac ht i n,e xt r ac t i on,ul t r as o ni c, HPLC
随着人们对化学农药 日渐显出种种弊病的认识 ,天
然杀虫剂已越来越为人们所看好 .世界各 国都在积极利
用天然杀虫植物开发高效、低毒、不污染环境的植物性
杀虫剂 。在众多 的杀虫 植物 中 .研究最 多 、最有 影响 的
要数楝科楝属的印楝植物,国内外大量研究表明[ ] ,在
印楝植株中含有多种杀虫活性物质 ,其中以印楝素的杀
虫活性最为强烈[ 2 门 ] ,它是从印楝植株中分离得到的柠
檬素类化合物,以种仁含量最为丰富。从印楝植物中分
离提取印楝素工艺已有许多报道[ 4 0 ] ,按其工艺方法可
分为溶剂萃取和超临界流体萃取E 5 _ 8 ] ,但超声波技术应
用于印楝种仁萃取印楝素工艺未见报道。超声波萃取是
目前国内外正在研究开发的一种辅助溶剂萃取技术,它
具有萃取速度快,萃取效率高的特点。本研究将印楝种
仁脱脂后,利用高效液相色谱快速测定各种超声波萃取
液中印楝素含量,为萃取工艺优化提供了一种理想方法。
1 实 验部 分
1 .1 仪 器
超声波细胞粉碎仪 ( 宁波新芝科器研究所) ;超声波
清洗器 ( 巩义市英峪予华仪器厂) ;磁力搅拌器 ( 山东甄
城新华仪器厂) ;旋转蒸发仪 ( 上海亚荣仪器厂) ;水泵
( 巩义市英峪予华仪器厂) ;电子分析天平 ( 上海天平仪
器厂) ;高效液相色谱仪 ( 日本岛津) ......
2 0 0 4年 8月
农 药
Ch i ne s e J o uma 1 o f Pe s i t l c i de s
VoI . 43 NO. 8
Au g.20 04
科技与开发
超 声 波 辅 助 溶 剂 萃 取 印楝 素 条 件优 化
王秋芬 。 ,宋湛谦 ,赵淑英 ,闫新华。
( 中国林业科学院林产化学工业研究所.南京 2 1 0 0 4 2 ; 济南大学化学化工学院,济南 2 5 0 0 2 2;。 山东华阳科技股份有限公司.磁窑 2 7 1 4 1 1 )
摘 要 研究了以甲醇 、乙醇、丙酮、乙腈 、甲基叔丁基醚为溶剂在超声波辅助条件下萃取印楝素的工艺,利
用高效液相色谱法进行快速测定印楝素含量,筛选出较佳萃取溶剂为甲醇。通过正交实验找到超声波辅助条件
下 甲醇萃取印楝素的较佳条件 :料液比 1: 2;超声波功率设定 2 0 0 W;超声波作用时间设定为 1 5 mi n .此时印
楝素萃取率达 0 . 3 7 9 2 。
关键词 印楝素 ,萃取 ,超声波,高效液相色谱
中图分类号:T 0 4 5 3 .3 文献标识码 :A 文章编号:1 0 0 6 — 0 4 1 3 ( 2 0 0 4 ) 0 8 — 3 5 1 - 0 3
Th e 0pt i mal UI t r a s o ni C — a s s i s t ed Ex t r ac t i on Az adi r ac h t i n
Pr o c es s f r Om Ne em See d wi t h So l v en t
WANG Qi u — F en · ,SONG Zh an . Qi a n ,ZHAO Sh u . Yi n g , ,YAN Xi n . Hu a 。
( I n s t i t u t e o f Ch e mi c a l I n d u s t r y o f F o r e s t P r o d u c t s .C AF.Na n j i n g 2 1 0 0 4 2 ,Ch n a :
Co l l e g e o f C h e mi s t r y a n d Ch e mi c a l E n g i n e e r i n g. J i n a n 2 5 0 0 2 2 .C h i n a :
S ha n d o ng Hu y a n g Te c h no l o g y I nc o r p o r a t e d Co mp a n y.Ci y a o 2 7l 41 1.Ch i n a)
Ab s t r a c t : Th e a z a d i r a c h t i n wa s e x t r a c t e d b y u s i n g o f t h e u l t r a s o n i c — a s s i s t e d p r o c e s s( UAP)wi t h d i f f e r e n t s o l v e n t
s uch as me t ha nol ,e t h an ol ,ac e t one,me t hyl t e r t i ar y but yl e t he r( M TB)and ac e t oni t r i l e .Th e a z ad i r a c ht i n c ont e nt
o f e x t r a c t i o n s o l u t i o n wa s f l e s h l y q u a n t i t a t i v e a n a l y z e d b y HPLC. Th e me t h a n o l wa s b e s t s o l v e n t f o r e x t r a c t i n g
a z a d i r a c h t i n .Th e op t i ma l u l t r a s o n i c — a s s i s t e d e x t r a c t i o n c o n d i t i o n s wi t h me t h a n o l we r e r a t i o of ma t e r i a l t O l i q u i d
1:2( w v ) ,u l t r a s o n i c p o we r 2 0 0 W a n d u l t r a s o n i c t i me 1 5 mi n .Th e y i e l d o f a z a d i r a c h t i n wa s 0 . 3 7 8 6 ( me t h a —
n o l a s s o l v e n t ) .
Ke y wor ds:a z a di r ac ht i n,e xt r ac t i on,ul t r as o ni c, HPLC
随着人们对化学农药 日渐显出种种弊病的认识 ,天
然杀虫剂已越来越为人们所看好 .世界各 国都在积极利
用天然杀虫植物开发高效、低毒、不污染环境的植物性
杀虫剂 。在众多 的杀虫 植物 中 .研究最 多 、最有 影响 的
要数楝科楝属的印楝植物,国内外大量研究表明[ ] ,在
印楝植株中含有多种杀虫活性物质 ,其中以印楝素的杀
虫活性最为强烈[ 2 门 ] ,它是从印楝植株中分离得到的柠
檬素类化合物,以种仁含量最为丰富。从印楝植物中分
离提取印楝素工艺已有许多报道[ 4 0 ] ,按其工艺方法可
分为溶剂萃取和超临界流体萃取E 5 _ 8 ] ,但超声波技术应
用于印楝种仁萃取印楝素工艺未见报道。超声波萃取是
目前国内外正在研究开发的一种辅助溶剂萃取技术,它
具有萃取速度快,萃取效率高的特点。本研究将印楝种
仁脱脂后,利用高效液相色谱快速测定各种超声波萃取
液中印楝素含量,为萃取工艺优化提供了一种理想方法。
1 实 验部 分
1 .1 仪 器
超声波细胞粉碎仪 ( 宁波新芝科器研究所) ;超声波
清洗器 ( 巩义市英峪予华仪器厂) ;磁力搅拌器 ( 山东甄
城新华仪器厂) ;旋转蒸发仪 ( 上海亚荣仪器厂) ;水泵
( 巩义市英峪予华仪器厂) ;电子分析天平 ( 上海天平仪
器厂) ;高效液相色谱仪 ( 日本岛津) ......
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