238 现代医药卫生 2004年 20卷第 4期

    麻黄为一种常用的中药,具有发汗散寒,宣肺平喘的作用,可用于风寒感冒,胸闷喘咳,支气管哮喘等症,收载于《中国药

    典》2000年版中, 其质控标准中采用滴定法测定总生物碱的含

    量。麻黄所含麻黄碱为其有效成分,与其功效直接相关[1 ]。我们

    经试验研究,建立了分离效果好、专属性强、灵敏度高的液相色

    谱法测定其中盐酸麻黄碱的含量。

    1 仪器与试药

    HP1100高效液相色谱仪 (美国惠普) ; 盐酸麻黄碱对照品

    由中国药品生物制品检定所提供;麻黄(市售) ;乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯。

    2 实验方法与结果

    211 色谱条件:色谱柱: Kromasil C18柱(416mm×250 mm,5μm

    天津特纳科学仪器有限公司) ;流动相:乙腈 —含 011 %三乙胺、011 %磷酸的水溶液 (4 : 100) ; 流速 115 ml ·min

    - 1

    , 检测波长:

    210 nm,柱温:室温。在此色谱条件下,麻黄中盐酸麻黄碱色谱

    峰与其相邻的色谱峰达到基线分离。

    212 溶液的制备:

    21211 对照品溶液的制备:取盐酸麻黄碱对照品适量,精密称

    定 ,加 0101 mol L盐酸溶液制成每 1 ml 含 018 mg溶液,作为对

    照品溶液。

    21212 供试品溶液的制备:取本品细粉 015 g ,精密称定,置索

    氏提取器中,加浓氨试液 3 ml、乙醇 10 ml 与乙醚 20 ml ,放置 24

    小时,加乙醚适量,置水浴上加热回流提取 4小时,至生物碱提

    尽 ,将提取溶液转移至分液漏斗中,容器用少量乙醚洗涤 3次 ,洗液并入分液漏斗中, 加 015 mol L盐酸溶液振摇提取 4次

    (20、 10、 10、 5 ml) ,合并酸提取液,置 50 ml 量瓶中,加饱和氢氧

    HPLC 法 测 定 麻 黄 中 盐 酸 麻 黄 碱 的 含 量

    刘 永 1

    ,秦 剑 2

    (11重庆市潼南县人民医院,重庆 402660 ;21重庆市中药研究院,重庆 400060)

    身免疫反应, 其所含高水平的磷脂酶A2(PLA2) 均可造成椎间

    隙的炎症反应。所以我们认为椎间盘的无血供状态,加之坏死

    物所致的无菌炎症, 免疫反应所引起的变态反应性炎症, 为细

    菌侵入后提供了良好的培养基。我们利用硬膜外置管,镇痛泵

    持续注入布比卡因加芬太尼, 能缓解腰部疼痛, 保证了病人能

    顺利的接受保守治疗。在开展此方法之前, 2例病人由于剧烈

    腰痛而不能耐受保守治疗而再次手术。再次手术治疗虽可迅速

    缓解症状,但 2次手术造成脊柱更大损害,破坏了后柱结构,造

    成腰椎失稳,且增加了损伤硬膜囊及神经根以及感染的风险。

    注入硬外间隙复合液中的激素可以多方面抑制椎间局部的炎

    症反应,从而降低椎间压力,减轻全身反应。

    312 椎间隙感染的抗生素应用: 我们认为椎间盘为无血供组

    织 , 全身应用抗生素很难在椎间隙达到有效药物浓度, 但为防

    止感染在椎管内扩散,应全身应用抗生素。我们在复合液内加

    入头孢唑啉椎管内注入, 可增加椎间隙及椎管的抗生素浓度,弥补了全身用药的不足,无 1例发生感染扩散。

    参考文献:

    [ 1] 胥少汀,葛宝丰,徐印坎 1实用骨科学[M]1北京:北京人民军医

    出版社,2000115381

    [ 2] 龙剑池 1手术后椎间隙感染的诊断和治疗[J ]1临床骨科杂志,2000 ,3 :2851

    [ 3] 戴力杨 1手术后椎间盘炎[J ]1中华骨科杂志,1996 ,16 :1301

    [ 4] 樊天佑,夏小天,杨安礼 1椎间盘自身免疫与椎间盘突出症的相

    关研究进展[J ]1颈腰痛杂志,2003 ,24 :1891

    收稿日期:2003 - 11 - 10

    【摘要】目的:建立麻黄中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以 C18为固定相,流动相为乙腈 —含 011 %

    三乙胺、 011 %磷酸的水溶液(4 :100) ,检测波长为 210 nm。结果:盐酸麻黄碱进样量在 014224～41224μg范围内与峰面积有良好的

    线性关系,r = 0. 9999 ,平均回收率为 9711 %(RSD = 2. 3 % ,n = 6) 。结论:本法专属性强、重现性好。

    【关键词】反相液相色谱法;盐酸麻黄碱;麻黄

    文章编号:1009 - 5519(2004) 04 - 0238 - 02 中图分类号:R28 文献标识码:A

    Determination of ephedrine hydrochloride in herba ephedrae by HPLC

    LIU Yong

    1

    , QIN Jian

    2

    ( 1. The Pharmacetical Department of Chongqing Tongnan Hospital , Chongqing 402660 , China. 2. Chongqing Institute of Chinese Meterial Media ,Chongqing 400060 , China. )

    【Abstract】 Objective :To establish a HPLC method for determination of ephedrine hydrochloride in herba ephedrae. Methods :A C18 column

    was used. The mobile phase consisted of HCN- H2

    O(containing 0. 1 % TEA and 0. 1 % H3PO4) (4 : 100) and the detection wavelength was 210

    nm. Results :The calibration curve was linear between 0. 4224～4. 224μg( r = 0. 9999) ,the average recovery rate was 97. 1 %(RSD = 2. 3 % ,n =

    6) . Conclusion :This method was reroducible and was suitable for the quality control of herba ephedrae.

    【Key words】 RP - HPLC; Ephedrine hydrochloride ;Herba ephedrae

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.239 现代医药卫生 2004年 20卷第 4期

    化钠溶液调节pH值至 4 ,加水至刻度,摇匀即得 ......