不同工艺的金银花提取物组分比较研究.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(233KB,3页)。
不同工艺的金银花提取物组分比较研究 Componen ts Compare of Honeysuckle Extracti on Obt a i ned by D i fferen t Prepara ti on
黄云 ,肖艳萍 ,李娟 ,林海
(湖南医药工业研究所 ,湖南 长沙 410014)
[摘要 ] 目的:采用 HPLC法检测不同工艺所得金银花提取物的组分及绿原酸含量。方法:采用 Symmetry ODS ( 4 . 6 ×
150mm, 5 μm) ,ODS保护柱。流动相为乙腈 - 0 . 4%磷酸 (8z 92) ,检测波长为 327nm。结果:液相色谱图中只有采用改良石硫
法所得提取物的组分与原石硫法基本保持一致 ,其它方法所得提取物的组分与原石硫法都有差别。结论:金银花提取物组分
不同 ,抗菌作用则不同。由此可见绿原酸含量的高低尚不能说明金银花提取物质量的好坏。
[关键词 ] 金银花提取物;绿原酸;组分;高效液相色谱法
[Abstract ] Objective: HPLC was used t o examine the components of honeysuckle extracti on obtained by different p reparati on
and the content of Chl or ogenic acid . Method: To use the SymmetryODS(4 . 6 × 150mm, 5 μm) , ODS Column . Mobile phase: acet oni2
trile - 0 . 4% Phosphoric (8z 92) , detective wavelength was 327nm. Result : I n liquid chromat ography - mass spectr ometry(LC - MS) ,only have the components of extracti on obtained by i mp rovementmethod of SH I L I U kep t uniform with p ri mary method of SH I L I U, the
components of extracti on obtained by otherways had different from p ri mary method of SH I L I U. Conclusi on: the components of honey2
suckle extracti on were different, and its anti - bacteria effectwas different . So, Chl or ogenic acid whatever its content was the high or
l ow couldn’ t exp lain that the quality of honeysuckle extracti on was good or bad .
[ Key words ] Honeysuckle extracti on; Chl orogenic acid; Components ; HPLC
[中图分类号 ]R284 . 2 [文献标识码 ]A [文章编号 ]1672 - 951 (2005) 06 - 068 - 03
金银花为忍冬科植物忍冬 Lonicera japonica Thunb . 红腺
忍冬 Lonicera confusa CD. 或毛花柱忍冬 Lonicera dasystyla
Rehd . 的干燥花蕾或初开的花。具有清热解毒、 疏散风热之
功效 ,对多种细菌及病毒均有抑制作用 ,并且具较强的抗炎、抗变态反应的作用及提高机体抵抗力的作用。所含化学成
分有绿原酸、 异绿原酸、 挥发油、 咖啡酸、 黄酮化合物、 三萜皂
苷、 木犀草素及无机元素等 ,绿原酸 (Chl orogenic acid)是金银
花的主要药用成分 ,具有显著的清热解毒和抗菌消炎作用。
1 仪器与试药
1 . 1 仪器 Waters高效液相色谱仪;Waters 2996二极管阵
列检测器 , Empower数据处理软件; Symmetry ODS柱 ( 4 . 6 ×
150mm, 5 μm) ,ODS保护柱;大孔吸附树脂 (南开大学化工
厂 )。
1 . 2 试药 乙腈为色谱纯 ,重蒸馏水 ,其他试剂均为分析
纯。金银花药材 (购自湖南省药材公司 ) ;绿原酸对照品 (中
国药品生物制品检定所提供 ,批号: 110753 - 200212)。
2 实验方法与结果
2 . 1 金银花提取物的制备[ 1~3 ]。
2 . 1 . 1 石硫法 取金银花 1kg,加水煎煮 2次 ,每次 2h,合并
煎煮液 ,滤过 ,滤液加入石灰乳调 pH值 10~12,静置 ,滤出
沉淀 ,加水适量 ,用硫酸调 pH值 6~7,搅匀 ,滤过 ,滤液浓缩
至稠膏状 ,喷雾干燥 ,即得干膏。
2 . 1 . 2 改良石硫法 取金银花 1kg,加 (15、 10)倍量的水 , 80
~90℃ 提取 2次 ,每次 2h,滤过 ,合并滤液 ,滤液浓缩至原体
积的 2 5后 ,加入 20%的石灰乳调 pH值 10~12,静置 12h,滤出沉淀 ,加 2倍量 95%乙醇混悬 ,加 50%硫酸调 pH值 3~
4,混匀 ,滤过 ,滤液用 40%NaOH调 pH值 6~7,过滤 ,浓缩至
稠膏状 ,喷雾干燥 ,即得干膏 ......
黄云 ,肖艳萍 ,李娟 ,林海
(湖南医药工业研究所 ,湖南 长沙 410014)
[摘要 ] 目的:采用 HPLC法检测不同工艺所得金银花提取物的组分及绿原酸含量。方法:采用 Symmetry ODS ( 4 . 6 ×
150mm, 5 μm) ,ODS保护柱。流动相为乙腈 - 0 . 4%磷酸 (8z 92) ,检测波长为 327nm。结果:液相色谱图中只有采用改良石硫
法所得提取物的组分与原石硫法基本保持一致 ,其它方法所得提取物的组分与原石硫法都有差别。结论:金银花提取物组分
不同 ,抗菌作用则不同。由此可见绿原酸含量的高低尚不能说明金银花提取物质量的好坏。
[关键词 ] 金银花提取物;绿原酸;组分;高效液相色谱法
[Abstract ] Objective: HPLC was used t o examine the components of honeysuckle extracti on obtained by different p reparati on
and the content of Chl or ogenic acid . Method: To use the SymmetryODS(4 . 6 × 150mm, 5 μm) , ODS Column . Mobile phase: acet oni2
trile - 0 . 4% Phosphoric (8z 92) , detective wavelength was 327nm. Result : I n liquid chromat ography - mass spectr ometry(LC - MS) ,only have the components of extracti on obtained by i mp rovementmethod of SH I L I U kep t uniform with p ri mary method of SH I L I U, the
components of extracti on obtained by otherways had different from p ri mary method of SH I L I U. Conclusi on: the components of honey2
suckle extracti on were different, and its anti - bacteria effectwas different . So, Chl or ogenic acid whatever its content was the high or
l ow couldn’ t exp lain that the quality of honeysuckle extracti on was good or bad .
[ Key words ] Honeysuckle extracti on; Chl orogenic acid; Components ; HPLC
[中图分类号 ]R284 . 2 [文献标识码 ]A [文章编号 ]1672 - 951 (2005) 06 - 068 - 03
金银花为忍冬科植物忍冬 Lonicera japonica Thunb . 红腺
忍冬 Lonicera confusa CD. 或毛花柱忍冬 Lonicera dasystyla
Rehd . 的干燥花蕾或初开的花。具有清热解毒、 疏散风热之
功效 ,对多种细菌及病毒均有抑制作用 ,并且具较强的抗炎、抗变态反应的作用及提高机体抵抗力的作用。所含化学成
分有绿原酸、 异绿原酸、 挥发油、 咖啡酸、 黄酮化合物、 三萜皂
苷、 木犀草素及无机元素等 ,绿原酸 (Chl orogenic acid)是金银
花的主要药用成分 ,具有显著的清热解毒和抗菌消炎作用。
1 仪器与试药
1 . 1 仪器 Waters高效液相色谱仪;Waters 2996二极管阵
列检测器 , Empower数据处理软件; Symmetry ODS柱 ( 4 . 6 ×
150mm, 5 μm) ,ODS保护柱;大孔吸附树脂 (南开大学化工
厂 )。
1 . 2 试药 乙腈为色谱纯 ,重蒸馏水 ,其他试剂均为分析
纯。金银花药材 (购自湖南省药材公司 ) ;绿原酸对照品 (中
国药品生物制品检定所提供 ,批号: 110753 - 200212)。
2 实验方法与结果
2 . 1 金银花提取物的制备[ 1~3 ]。
2 . 1 . 1 石硫法 取金银花 1kg,加水煎煮 2次 ,每次 2h,合并
煎煮液 ,滤过 ,滤液加入石灰乳调 pH值 10~12,静置 ,滤出
沉淀 ,加水适量 ,用硫酸调 pH值 6~7,搅匀 ,滤过 ,滤液浓缩
至稠膏状 ,喷雾干燥 ,即得干膏。
2 . 1 . 2 改良石硫法 取金银花 1kg,加 (15、 10)倍量的水 , 80
~90℃ 提取 2次 ,每次 2h,滤过 ,合并滤液 ,滤液浓缩至原体
积的 2 5后 ,加入 20%的石灰乳调 pH值 10~12,静置 12h,滤出沉淀 ,加 2倍量 95%乙醇混悬 ,加 50%硫酸调 pH值 3~
4,混匀 ,滤过 ,滤液用 40%NaOH调 pH值 6~7,过滤 ,浓缩至
稠膏状 ,喷雾干燥 ,即得干膏 ......
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