HPLC法测定香加皮中杠柳毒苷的含量.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(219KB，2页)。
HPLC 法测定香加皮中杠柳毒苷的含量
刘 虹, 潘桂湘, 高秀梅, 张伯礼X
(天津中医学院中医药研究中心, 天津 300193)
香加皮 P erip loca sep ium Bge . 又名北五加皮、杠柳皮, 功效为祛风湿、强筋骨, 主要用于风寒湿痹、腰膝酸软、心悸气短、下肢浮肿等, 近年来常用于慢
性充血性心力衰竭的治疗[ 1～ 4 ]。香加皮的主要化学
成分为 10 余种杠柳苷, 其中杠柳毒苷又名杠柳苷
G、萝 毒苷(per ip locin, per ip lo side G)为强心苷成
分, 其作用与毒毛旋花子苷相似。《中华人民共和国
药典》 2000 年版中香加皮的含量测定项下采用 42甲
氧基水杨醛为指标成分。由于杠柳毒苷与香加皮临
床应用的功效具有较好的对应关系, 本实验拟建立
以杠柳毒苷为指标成分的HPLC 含量测定方法, 作
为香加皮的质量控制标准。
1 仪器和试药
A gilen t 1100 液相色谱系统(DAD 检测器) , 乙
腈、甲醇为色谱纯, 水为超纯水, 乙醇为分析纯; 杠柳
毒苷对照品(自制, 经熔点、 TLC、核磁及光谱分析确
认, 纯度 98%以上) , 香加皮药材由亳州药材公司提
供, 与其他来源样品一并经天津中医学院中药系张
丽娟副教授鉴定为萝 科植物杠柳 P erip loca sep i2
um Bge . 的干燥根皮。
2 方法与结果
211 色谱条件: Hypersil ODS 色谱柱为(250 mm×
416 mm , 5 L m ) ; 流动相为乙腈2水(27∶73) ; 流速为
110 mL? m in; 检测波长为220 nm。色谱图见图1。
12杠柳毒苷
12 perip locin
图 1 杠柳毒苷对照品(A)及香加皮药材(B)HPLC 图
Fig . 1 HPLC chromatograms of per iploc in (A)
and P. sep ium sample (B)
212 标准曲线的绘制: 精密称定杠柳毒苷对照品适
量, 用甲醇配成系列浓度的对照品溶液, 进样 20
L L。以杠柳毒苷量(X )为横坐标, 峰面积(Y )为纵坐
标, 得回归方程为 Y = 1 159151X - 2185, r =
01999 9。 杠柳毒苷的线性范围为0105～ 116 Lg。
213 精密度试验: 取样品供试液重复进样 6 次, 测
得杠柳毒苷峰面积的含量RSD= 019%。
214 重现性试验: 取样品按测定方法平行操作 6
次, 测得杠柳毒苷的平均含量为 01204 4% , RSD =
116%。
215 稳定性试验: 取样品溶液在室温放置 0, 2, 4,6, 8 h 分别测定, RSD = 017%。表明在本实验条件
下样品溶液在8 h 内稳定。
216 回收率试验: 取已知含量的香加皮药材 6 份,加入已知量的杠柳毒苷对照品, 测定, 平均回收率为
10115% , RSD= 310%。
217 样品测定: 分别取不同来源的 25 个市售香加
皮药材粉末500m g, 精密称定, 置50mL 量瓶内, 加
40 mL 50%乙醇, 超声提取40 m in 后, 放冷至室温,用50%乙醇定容至刻度, 微孔滤膜(0145 L m)滤过,进样20 L L , 以外标法计算杠柳毒苷的含量。测定结
果见表 1。
表 1 不同来源香加皮中杠柳毒苷的含量
Table 1 Per iploc in in P. sep ium from dif feren t resources
来源 含量? % 来源 含量? %
保康医院 0 . 34 内蒙 0 . 19
安舜大药房 0 . 18 浙江 0 . 06
同辉药店 0 . 19 黑龙江 0 . 17
协和药店 0 . 18 陕西 0 . 072
华丰药房 0 . 43 华丰药房 0 . 43
山西1
0 . 097 河北2
0 . 11
湖北1
0 . 14 江苏 0 . 12
重庆 0 . 22 安徽2
0 . 084
河北1
0 . 052 湖北2
0 . 15
吉林 0 . 19 山东2
0 . 11
山东1
0 . 12 山西2
0 . 11
河南 0 . 18 宁夏 0 . 076
安徽1
0 . 14
(下转第 596 页)
· 875 · 中草药 Ch inese T radit ional and HerbalD rugs 第 35 卷第 5 期 2004 年 5 月
X 收稿日期: 2003209211
作者简介: 刘 虹(1967—) , 女, 主管技师, 天津中医学院2001 级研究生(在职)在读, 研究方向为药物研发 ......
刘 虹, 潘桂湘, 高秀梅, 张伯礼X
(天津中医学院中医药研究中心, 天津 300193)
香加皮 P erip loca sep ium Bge . 又名北五加皮、杠柳皮, 功效为祛风湿、强筋骨, 主要用于风寒湿痹、腰膝酸软、心悸气短、下肢浮肿等, 近年来常用于慢
性充血性心力衰竭的治疗[ 1～ 4 ]。香加皮的主要化学
成分为 10 余种杠柳苷, 其中杠柳毒苷又名杠柳苷
G、萝 毒苷(per ip locin, per ip lo side G)为强心苷成
分, 其作用与毒毛旋花子苷相似。《中华人民共和国
药典》 2000 年版中香加皮的含量测定项下采用 42甲
氧基水杨醛为指标成分。由于杠柳毒苷与香加皮临
床应用的功效具有较好的对应关系, 本实验拟建立
以杠柳毒苷为指标成分的HPLC 含量测定方法, 作
为香加皮的质量控制标准。
1 仪器和试药
A gilen t 1100 液相色谱系统(DAD 检测器) , 乙
腈、甲醇为色谱纯, 水为超纯水, 乙醇为分析纯; 杠柳
毒苷对照品(自制, 经熔点、 TLC、核磁及光谱分析确
认, 纯度 98%以上) , 香加皮药材由亳州药材公司提
供, 与其他来源样品一并经天津中医学院中药系张
丽娟副教授鉴定为萝 科植物杠柳 P erip loca sep i2
um Bge . 的干燥根皮。
2 方法与结果
211 色谱条件: Hypersil ODS 色谱柱为(250 mm×
416 mm , 5 L m ) ; 流动相为乙腈2水(27∶73) ; 流速为
110 mL? m in; 检测波长为220 nm。色谱图见图1。
12杠柳毒苷
12 perip locin
图 1 杠柳毒苷对照品(A)及香加皮药材(B)HPLC 图
Fig . 1 HPLC chromatograms of per iploc in (A)
and P. sep ium sample (B)
212 标准曲线的绘制: 精密称定杠柳毒苷对照品适
量, 用甲醇配成系列浓度的对照品溶液, 进样 20
L L。以杠柳毒苷量(X )为横坐标, 峰面积(Y )为纵坐
标, 得回归方程为 Y = 1 159151X - 2185, r =
01999 9。 杠柳毒苷的线性范围为0105～ 116 Lg。
213 精密度试验: 取样品供试液重复进样 6 次, 测
得杠柳毒苷峰面积的含量RSD= 019%。
214 重现性试验: 取样品按测定方法平行操作 6
次, 测得杠柳毒苷的平均含量为 01204 4% , RSD =
116%。
215 稳定性试验: 取样品溶液在室温放置 0, 2, 4,6, 8 h 分别测定, RSD = 017%。表明在本实验条件
下样品溶液在8 h 内稳定。
216 回收率试验: 取已知含量的香加皮药材 6 份,加入已知量的杠柳毒苷对照品, 测定, 平均回收率为
10115% , RSD= 310%。
217 样品测定: 分别取不同来源的 25 个市售香加
皮药材粉末500m g, 精密称定, 置50mL 量瓶内, 加
40 mL 50%乙醇, 超声提取40 m in 后, 放冷至室温,用50%乙醇定容至刻度, 微孔滤膜(0145 L m)滤过,进样20 L L , 以外标法计算杠柳毒苷的含量。测定结
果见表 1。
表 1 不同来源香加皮中杠柳毒苷的含量
Table 1 Per iploc in in P. sep ium from dif feren t resources
来源 含量? % 来源 含量? %
保康医院 0 . 34 内蒙 0 . 19
安舜大药房 0 . 18 浙江 0 . 06
同辉药店 0 . 19 黑龙江 0 . 17
协和药店 0 . 18 陕西 0 . 072
华丰药房 0 . 43 华丰药房 0 . 43
山西1
0 . 097 河北2
0 . 11
湖北1
0 . 14 江苏 0 . 12
重庆 0 . 22 安徽2
0 . 084
河北1
0 . 052 湖北2
0 . 15
吉林 0 . 19 山东2
0 . 11
山东1
0 . 12 山西2
0 . 11
河南 0 . 18 宁夏 0 . 076
安徽1
0 . 14
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· 875 · 中草药 Ch inese T radit ional and HerbalD rugs 第 35 卷第 5 期 2004 年 5 月
X 收稿日期: 2003209211
作者简介: 刘 虹(1967—) , 女, 主管技师, 天津中医学院2001 级研究生(在职)在读, 研究方向为药物研发 ......
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