苍术有效部位化学成分的研究.PDF
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2006年2月23日
第1页 |
参见附件(218KB,2页)。
new saponins and two new o ligoglyco sides sulfates: pect inio2
side A and pect inio side B [J ]1 L iebig s A nn Chem , 1987, 3412
3481
[ 4 ] Xie J X1 A pp l ication of Inf ru red A bsorp tion in O rg anic
Chem istry and M ed icinal Chem istry. (红外光谱在有机化学
和药物化学中的应用) [M ]1 Beijing: Science P ress, 19871
[ 5 ] Fu H Z, Zhang XW , L inW H, et al1 Studies on the chem i2
cal const itutes f rom sea anemone A nthop leu ra x anthog ramm i2
ca [J ]1 Ch in J M ar D rug s (中国海洋药物) , 1998, 17 (1) :
112161
[ 6 ] Yu D Q , Yang J S, A naly tical Chem istry M anual (? ) (分析
化学手册第七分册) [M ]1Beijing: Chem ical Indust ry P ress1
苍术有效部位化学成分的研究
孟 青1
, 冯毅凡1
, 郭晓玲1
, 陈耕夫1
, 李卫民2
, 高 英2X
(11广东药学院 中心实验室, 广东 广州 510224; 21广州中医药大学 新药开发研究中心, 广东 广州 510405)
苍术为菊科植物茅苍术A tracty lod es lancea
( Thunb1) DC1 或北苍术 A 1 ch inensis (DC1)
Ko idz1 的干燥根茎; 其性温, 味辛、苦, 归脾、胃、肝
经; 能燥湿健脾, 祛风散寒, 明目; 用于脘腹胀满, 泄
泻、水肿, 风湿痹痛, 风寒感冒, 雀目夜盲等症[ 1 ]
超临界CO 2 萃取是以液态CO 2 为溶剂进行提
取, 是一种不同于传统中药提取的新工艺, 能够更有
效地从中药中提取有效成分。而分子蒸馏是一种特
殊的液2液分离技术, 是一种对高沸点、热敏性物料
能有效无损的分离手段。本研究首次使用 GC2 M S
联用技术对使用超临界CO 2 萃取技术从中药苍术
中提取的苍术油, 及根据现代中药有效部位药研究
需要, 利用分子蒸馏技术对苍术油进一步处理, 分离
出不同的有效部位进行分析; 确定不同部位的成分
分布; 以及为使有效部位达到 50%的可测成分, 而
确定超临界CO 2 最佳提取工艺及分子蒸馏分离的
最佳条件提供依据。
1 仪器和材料
111 仪器: 2×25 L 超临界萃取装置(SFE) ,MD -
S80 分子蒸馏装置, HP5890ê GC? HP5972M S 气相
色谱2质谱联用仪。
112 材料: 苍术药材(经鉴定为菊科植物苍术A 1
lancea 的干燥根茎)。
2 样品的制备
211 苍术油的制备: 将药材粉碎成粗粉, 装入超临
界萃取罐中, 以压力为 21M Pa、温度为 40 ℃、流量
为22 L? h 的条件进行萃取4 h; 以压力为612M Pa;
温度为 50 ℃进行解析, 萃取出淡红棕色油状物即
得, 萃取得率约为5%。
212 分子蒸馏有效部位的制备: 取苍术油(苍术2
SFE)适量, 在温度100 ℃、真空度100 (Pa×10- 1)条
件下进行分子蒸馏分离出两个部分苍术2 MD1 及苍
术2 MD2。
213 挥发油的制备: 取适量的苍术2 MD1, 按《中华
人民共和国药典》 2000 年版一部附录挥发油项下进
行处理, 得挥发油(苍术2 HFY)约75%。
3 苍术超临界CO2 萃取物有效部分GC-MS分析
311 色谱条件: 色谱柱为BP1 (nonpo lar)石英毛细
管柱60 m×0122 mm×0125 L m (澳大利亚SGE 公
司) ; 初始温度 80 ℃, 停留 2 m in, 以 5 ℃? m in 速率
一阶升温至 120 ℃, 保持 10 m in, 以 1 ℃? m in 的速
率二阶升温至240 ℃, 保持25 m in, 再以 10 ℃? m in
的速率三阶升温至 260 ℃, 保持5m in ......
side A and pect inio side B [J ]1 L iebig s A nn Chem , 1987, 3412
3481
[ 4 ] Xie J X1 A pp l ication of Inf ru red A bsorp tion in O rg anic
Chem istry and M ed icinal Chem istry. (红外光谱在有机化学
和药物化学中的应用) [M ]1 Beijing: Science P ress, 19871
[ 5 ] Fu H Z, Zhang XW , L inW H, et al1 Studies on the chem i2
cal const itutes f rom sea anemone A nthop leu ra x anthog ramm i2
ca [J ]1 Ch in J M ar D rug s (中国海洋药物) , 1998, 17 (1) :
112161
[ 6 ] Yu D Q , Yang J S, A naly tical Chem istry M anual (? ) (分析
化学手册第七分册) [M ]1Beijing: Chem ical Indust ry P ress1
苍术有效部位化学成分的研究
孟 青1
, 冯毅凡1
, 郭晓玲1
, 陈耕夫1
, 李卫民2
, 高 英2X
(11广东药学院 中心实验室, 广东 广州 510224; 21广州中医药大学 新药开发研究中心, 广东 广州 510405)
苍术为菊科植物茅苍术A tracty lod es lancea
( Thunb1) DC1 或北苍术 A 1 ch inensis (DC1)
Ko idz1 的干燥根茎; 其性温, 味辛、苦, 归脾、胃、肝
经; 能燥湿健脾, 祛风散寒, 明目; 用于脘腹胀满, 泄
泻、水肿, 风湿痹痛, 风寒感冒, 雀目夜盲等症[ 1 ]
超临界CO 2 萃取是以液态CO 2 为溶剂进行提
取, 是一种不同于传统中药提取的新工艺, 能够更有
效地从中药中提取有效成分。而分子蒸馏是一种特
殊的液2液分离技术, 是一种对高沸点、热敏性物料
能有效无损的分离手段。本研究首次使用 GC2 M S
联用技术对使用超临界CO 2 萃取技术从中药苍术
中提取的苍术油, 及根据现代中药有效部位药研究
需要, 利用分子蒸馏技术对苍术油进一步处理, 分离
出不同的有效部位进行分析; 确定不同部位的成分
分布; 以及为使有效部位达到 50%的可测成分, 而
确定超临界CO 2 最佳提取工艺及分子蒸馏分离的
最佳条件提供依据。
1 仪器和材料
111 仪器: 2×25 L 超临界萃取装置(SFE) ,MD -
S80 分子蒸馏装置, HP5890ê GC? HP5972M S 气相
色谱2质谱联用仪。
112 材料: 苍术药材(经鉴定为菊科植物苍术A 1
lancea 的干燥根茎)。
2 样品的制备
211 苍术油的制备: 将药材粉碎成粗粉, 装入超临
界萃取罐中, 以压力为 21M Pa、温度为 40 ℃、流量
为22 L? h 的条件进行萃取4 h; 以压力为612M Pa;
温度为 50 ℃进行解析, 萃取出淡红棕色油状物即
得, 萃取得率约为5%。
212 分子蒸馏有效部位的制备: 取苍术油(苍术2
SFE)适量, 在温度100 ℃、真空度100 (Pa×10- 1)条
件下进行分子蒸馏分离出两个部分苍术2 MD1 及苍
术2 MD2。
213 挥发油的制备: 取适量的苍术2 MD1, 按《中华
人民共和国药典》 2000 年版一部附录挥发油项下进
行处理, 得挥发油(苍术2 HFY)约75%。
3 苍术超临界CO2 萃取物有效部分GC-MS分析
311 色谱条件: 色谱柱为BP1 (nonpo lar)石英毛细
管柱60 m×0122 mm×0125 L m (澳大利亚SGE 公
司) ; 初始温度 80 ℃, 停留 2 m in, 以 5 ℃? m in 速率
一阶升温至 120 ℃, 保持 10 m in, 以 1 ℃? m in 的速
率二阶升温至240 ℃, 保持25 m in, 再以 10 ℃? m in
的速率三阶升温至 260 ℃, 保持5m in ......
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