第一作者简介： 陈 强 男 ! 岁 华东理工大学化学与制药学院在读生

    技术进步 技术进步

    摘 要 超声波辐射可以有效地促进有机合成反应， 极大地提高产量。本文通过实验研究了超声波辐射下安息香的

    缩合反应及该反应的最优化条件。

    关键字 安息香 超声波 合成

    中图分类号 !%’ (

    氵 木 禾

    安息香的超声波催化合成

    陈 强 袁之 吴海霞

    华东理工大学 )上海 !%%!)

    安息香的主要成分为苯甲酸及松柏酸酯等。可

    用于配制止咳药和感冒药，还可制成局部用药。等

    级较好的安息香提取后用于生产香皂、香波、护肤

    霜、 浴油、 气溶胶、 爽身粉、 液体皂、 空气清新剂、 织

    物柔顺剂、洗衣粉和洗涤剂等日用化学品。经典的

    安息香合成采用氰化钠或氰化钾作为催化剂，在氰

    负离子 )+,-

    . 的作用下促使两分子苯甲醛缩合， 虽

    然产率高， 但毒性很大， 既破坏环境， 又影响健康。 在

    +,-

    化安息香缩合机理的启发下，% 年代末化学家

    发现维生素 可以代替 +,-

    作为安息香缩合的催

    化剂， 而不必用剧毒的 ,0+, 或 1+,。 本实验在超声

    波条件下，以 2 作催化剂进行安息香的缩合，操

    作简便， 缩合反应的时间短、 温度低， 能够极大地提

    高反应的产率。

    实验部分

    主反应方程式

    ! 超声波原理

    超声波在介质中的传播过程存在着一个正负

    压强的交变周期，可使介质的质点产生显著的声压

    作用。当用足够大振幅的超声波作用于液体介质

    时， 液体介质就会发生断裂， 形成微泡， 微泡进一步

    长大成为空化气泡。空化泡液壁在高压下发生溃

    陷，溃陷过程的动能将在瞬间转化为空化泡内气态

    物质 )内含物. 的热能， 产生几千 1 的高温， 能使空

    化泡内的气体发生热解离，变为低温等离子体，也

    能将泡内的介质加热分解，从而增加化学反应活性)增加分子间的碰撞.和使高分子降解。

    仪器和主要试剂

    超声波清洗器： 型号 1 - 3%4， 功率 3%5，频率 6%78。

    主要试剂： 苯甲醛( 新蒸) ， 2。

    9 操作步骤

    在洁净的 :%;< 三口烧瓶中加入一定量的

    2、 乙醇)(:= .。摇匀溶解， 加新蒸苯甲醛( :;<) ，充分摇匀， 安装回流冷凝管。另取 ,0%7( ;>? @ <) 溶

    液， 从回流管上口倒入， 调整 A7 值。然后放置在超

    声波清洗器中，在一定温度和功率下反应一段时

    间。反应完毕， 置于冰水中冷却、 结晶、 抽滤， 用乙醇

    ( (:=) 进行重结晶， 称重， 计算产率， 测定熔点。! 结果与讨论!’ 2 用量对 A7 的影响

    表 ! ! 用量的改变对产率的影响

    2 @ B %’ : % : !’ %

    产量 @ B ! !’ (% :6 9:

    产率)= . !9’ !6 ::’ 9: 36’ 9: 3:’ (

    注： A7 C (’ 、 功率%%=、 反应温度6%D、 反应时间(%;EF、 乙

    醇( (:=) 6;<

    图 2 用量的改变对产率的影响

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    GHI’ !%%:

    上 海 化 工

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    第 % 卷 第 ! 期!%%: 年 ! 月! 作为催化剂在碱性条件下促使了 %

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