淫羊藿醇提工艺条件的研究.PDF
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2006年2月23日
第1页 |
参见附件(168KB,2页)。
收稿日期: 2003204215; 修订日期: 2003209227
作者简介: 陶君彦(19782) , 男(汉族) , 湖北云梦人, 现为湖北中医学院
2001 级研究生, 主要从事中药制剂工艺及质量标准研究工作.
淫羊藿醇提工艺条件的研究 陶君彦1
, 徐绍新1
, 李志雄1
, 石润波1
, 毕秀芹2
, 肖 飞1
(1. 湖北中药现代化工程技术研究中心 430052; 2. 山东省威海市环翠区计划生育服务站 264200)
摘要: 目的: 优选淫羊藿的提取条件。方法: 采用正交试验, 以淫羊藿苷、淫羊藿总黄酮为综合评价指标对醇提条件进行
筛选。 结果: 优选的最佳工艺是采用10 倍量70%的乙醇提取2 次, 每次1. 5 h。结论: 通过验证试验, 表明所选的工艺条件
较好。
关键词: 淫羊藿; 醇提工艺条件; 正交试验
中图分类号: R 284. 2 文献标识码:A 文章编号: 100820805 (2004) 0120011202
Study on Extract ion Process of Ep imedium
TAO Jun2 yan
1
, XU Shao2 x in
1
, L I Zh i2 x iong
1
, SH I Run2 bo
1
, B IXiu2 qin
2
, X IAO Fei
1
(1. H ubei E ng ineering T echnology Cen ter of M od ern iz a t ion of TCM , 430052, Ch ina; 2. Fam ily P lan2
n ing S erv ice S ta t ion of H uancu i D istrict in W eiha i, S hand ong P rov ince, 264200, Ch ina)
Abstract : Object ive: To study the op t imum p rocessing condit ions of Ep imedium. Methods : The ext ract ion p rocess w as
studied by o r thogonal design w ith the ext ract ion yield of iccar iine and to tal f lavones as detect ive markers . Results: 70%
ethano lw as used to ext ract, adding 10 t imes ethano l to ext ract fo r two t imes, 1. 5 hours each t ime . Th isw ay is the best
ext ract ion p rocess fo r Ep imedium. Conclus ion: The ethano l dectect ing condit ions of Ep imedium is sat isfacto ry .
Key words: Ep imedium; Ethano l ext ract ing p rocess; O r thogonal design
淫羊藿为小檗科淫羊藿属植物淫羊藿的叶。《本草纲目》 [1 ]
记
载具有“益精气, 坚筋骨, 补腰膝, 强心力”等功效; 对肾、心血管等
系统有广泛的药理作用[2 ]。药理实验表明, 淫羊藿苷(黄酮类)、淫
羊藿总黄酮、多糖是淫羊藿的主要有效成分[3 ]。笔者采用正交试
验, 以淫羊藿苷、淫羊藿总黄酮为综合评价指标, 对醇提工艺进行
筛选。
1 试验材料
CQ 2250 型超声波处理器(250W , 40Hz) (中国上海船舶电子
设备研究所) ; 高效液相色谱仪 (HPLC) HP21100 型 (A gilent
Techno logies) ; Eclip se XDB2 C18 (4. 6 mm×250 mm , 5 L m)色谱
柱(A gilent Techno logies) ; 紫外分光光度计(惠普 8450? HP) ; 淫
羊藿苷、淫羊藿总黄酮对照品(中国生物制品检定所) ; 用于分析
的试剂均为分析纯, 水为蒸馏水; 用于HPLC 法测定的试剂均为
色谱纯, 水为重蒸馏水; 淫羊藿(购于汉口国药有限公司, 经鉴定
为箭叶淫羊藿)。
2 实验方法
2. 1 正交设计 通过预试验, 结合实际情况, 选用L 9 (34)因素水
平, 考察乙醇回流提取方法。见表 1。
表1 淫羊藿提取工艺正交试验因素水平表
水平 乙醇浓度
A (% )
加醇倍数
B
提取次数
C
提取时间? h
D
1 50 6 2 1 . 0
2 60 8 2 1 . 5
3 70 10 2 2 . 0
2. 2 生药的含量测定
2. 2. 1 方法 按照《中国药典》 2000 年版淫羊藿项下的检测方
法[5 ]。
2. 2. 2 结果 测得淫羊藿苷的含量 2. 55% , 淫羊藿总黄酮含量
是 28. 65%。表明药材符合《中国药典》规定。
2. 3 样品液的制备 准确称取淫羊藿 50. 00 g, 分别根据表 1 的
试验条件进行试验, 制备淫羊藿提取液, 回收乙醇, 水浴浓缩, 蒸
馏水洗入100 m l量瓶, 定容, 即得。
2. 4 供试品溶液的制备
2. 4. 1 淫羊藿苷测定用供试溶液的制备 精密称取 2. 3 样品液
1 m l于 10 m l量瓶中, 加水至刻度, 摇匀, 用干滤纸滤过, 弃初滤
液, 收集续滤液, 即得供试品溶液。药液测定淫羊藿苷含量, 计算
提取总量 ......
作者简介: 陶君彦(19782) , 男(汉族) , 湖北云梦人, 现为湖北中医学院
2001 级研究生, 主要从事中药制剂工艺及质量标准研究工作.
淫羊藿醇提工艺条件的研究 陶君彦1
, 徐绍新1
, 李志雄1
, 石润波1
, 毕秀芹2
, 肖 飞1
(1. 湖北中药现代化工程技术研究中心 430052; 2. 山东省威海市环翠区计划生育服务站 264200)
摘要: 目的: 优选淫羊藿的提取条件。方法: 采用正交试验, 以淫羊藿苷、淫羊藿总黄酮为综合评价指标对醇提条件进行
筛选。 结果: 优选的最佳工艺是采用10 倍量70%的乙醇提取2 次, 每次1. 5 h。结论: 通过验证试验, 表明所选的工艺条件
较好。
关键词: 淫羊藿; 醇提工艺条件; 正交试验
中图分类号: R 284. 2 文献标识码:A 文章编号: 100820805 (2004) 0120011202
Study on Extract ion Process of Ep imedium
TAO Jun2 yan
1
, XU Shao2 x in
1
, L I Zh i2 x iong
1
, SH I Run2 bo
1
, B IXiu2 qin
2
, X IAO Fei
1
(1. H ubei E ng ineering T echnology Cen ter of M od ern iz a t ion of TCM , 430052, Ch ina; 2. Fam ily P lan2
n ing S erv ice S ta t ion of H uancu i D istrict in W eiha i, S hand ong P rov ince, 264200, Ch ina)
Abstract : Object ive: To study the op t imum p rocessing condit ions of Ep imedium. Methods : The ext ract ion p rocess w as
studied by o r thogonal design w ith the ext ract ion yield of iccar iine and to tal f lavones as detect ive markers . Results: 70%
ethano lw as used to ext ract, adding 10 t imes ethano l to ext ract fo r two t imes, 1. 5 hours each t ime . Th isw ay is the best
ext ract ion p rocess fo r Ep imedium. Conclus ion: The ethano l dectect ing condit ions of Ep imedium is sat isfacto ry .
Key words: Ep imedium; Ethano l ext ract ing p rocess; O r thogonal design
淫羊藿为小檗科淫羊藿属植物淫羊藿的叶。《本草纲目》 [1 ]
记
载具有“益精气, 坚筋骨, 补腰膝, 强心力”等功效; 对肾、心血管等
系统有广泛的药理作用[2 ]。药理实验表明, 淫羊藿苷(黄酮类)、淫
羊藿总黄酮、多糖是淫羊藿的主要有效成分[3 ]。笔者采用正交试
验, 以淫羊藿苷、淫羊藿总黄酮为综合评价指标, 对醇提工艺进行
筛选。
1 试验材料
CQ 2250 型超声波处理器(250W , 40Hz) (中国上海船舶电子
设备研究所) ; 高效液相色谱仪 (HPLC) HP21100 型 (A gilent
Techno logies) ; Eclip se XDB2 C18 (4. 6 mm×250 mm , 5 L m)色谱
柱(A gilent Techno logies) ; 紫外分光光度计(惠普 8450? HP) ; 淫
羊藿苷、淫羊藿总黄酮对照品(中国生物制品检定所) ; 用于分析
的试剂均为分析纯, 水为蒸馏水; 用于HPLC 法测定的试剂均为
色谱纯, 水为重蒸馏水; 淫羊藿(购于汉口国药有限公司, 经鉴定
为箭叶淫羊藿)。
2 实验方法
2. 1 正交设计 通过预试验, 结合实际情况, 选用L 9 (34)因素水
平, 考察乙醇回流提取方法。见表 1。
表1 淫羊藿提取工艺正交试验因素水平表
水平 乙醇浓度
A (% )
加醇倍数
B
提取次数
C
提取时间? h
D
1 50 6 2 1 . 0
2 60 8 2 1 . 5
3 70 10 2 2 . 0
2. 2 生药的含量测定
2. 2. 1 方法 按照《中国药典》 2000 年版淫羊藿项下的检测方
法[5 ]。
2. 2. 2 结果 测得淫羊藿苷的含量 2. 55% , 淫羊藿总黄酮含量
是 28. 65%。表明药材符合《中国药典》规定。
2. 3 样品液的制备 准确称取淫羊藿 50. 00 g, 分别根据表 1 的
试验条件进行试验, 制备淫羊藿提取液, 回收乙醇, 水浴浓缩, 蒸
馏水洗入100 m l量瓶, 定容, 即得。
2. 4 供试品溶液的制备
2. 4. 1 淫羊藿苷测定用供试溶液的制备 精密称取 2. 3 样品液
1 m l于 10 m l量瓶中, 加水至刻度, 摇匀, 用干滤纸滤过, 弃初滤
液, 收集续滤液, 即得供试品溶液。药液测定淫羊藿苷含量, 计算
提取总量 ......
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