白兰花挥发油化学成分研究.PDF
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2006年2月23日
第1页 |
参见附件(225KB,3页)。
合熔点不下降, Rf 值相同。由此鉴定化合物é 为伪
蒲公英甾醇乙酸酯。
化合物ê : 黄色针状结晶,mp 222 ℃~ 224 ℃。
IRcm - 1
: 3 500~ 2 500 (COOH ) , 1 640 (C = O ) ,1 615, 1 520, 1 446 (A r)。1
HNMR (CD3COCD3 ) D :
6125 ( 1H, d, J = 1612 Hz, 22 H ) , 7152 ( 1H, d, J =
1612 Hz, 32 H) , 6186 (1H, d, J = 715 Hz, 5′ 2 H) , 7101
(1H, dd, J = 715 Hz, J = 217 Hz, 6′ 2 H ) , 7116 (1H,d, J= 217 Hz, 2′ 2 H)。与咖啡酸对照品混合熔点不下
降, Rf 值相同。由此鉴定化合物ê 为咖啡酸。
化合物? : 无色针状结晶(50%乙醇) , mp 207
℃~ 209 ℃, 1%溴甲酚绿乙醇液显黄色。 IRcm - 1
:
3 342 (OH ) , 3 500~ 2 500 (COOH ) , 2 924 (CH ) ,1 680 (C= O ) , 1 633, 1 596, 1 524 (A r)。 UV K nm: 329
(M eOH)。1
HNMR (CD3COCD3 ) D : 6127 (1H, d, J =
1513 Hz, 2′ 2 H ) , 7155 (1H, d, J = 1513 Hz, 3′ 2 H ) ,6186 (1H, d, J = 814 Hz, 5″ 2 H) , 7102 (1H, dd, J = 814
Hz J = 118 Hz, 6″ 2 H ) , 7116 (1H, d, J = 118 Hz, 2″ 2
H) , 2112 (4H,m , 2, 62 H ) , 3175 (1H, dd, J = 913 Hz,J= 316 Hz, 42 H) , 4121 (2H,m , 3, 52 H) , 5137 表明为
羟基的氢峰。E I2 M S (m? z) : 336 (M - H2O ) , 163 (M
- C7H11O 6)为咖啡酰基质谱峰。经与文献〔 5〕对照, 鉴
定化合物? 为 32(3, 42二羟基肉桂酰)鸡纳酸, 即绿
原酸。
化合物ì : 黄色结晶性粉末, mp 255 ℃~ 260
℃, HCl2 M g 粉反应阳性, 将ì 进行薄层层析,A lCl3
显色后黄色加深。IR (M max , cm - 1) : 3 368 (OH) , 1 653
(C= O ) , 1 592, 1 526 (A r)。 UV K max: 348 nm (é 带) ,255 nm (ê 带) , 280 为一肩峰示有 3′和 4′取代,1
HNMR (C5D5N ) D : 4140 (6H,m , 2″ , 3″ , 4″ , 5″ , 6″ 2 H )
为葡萄糖上的质子, 5182 (1H, d, J = 810 Hz, 3″ 2 H )
葡萄糖上的端基氢, 6185 (1H, d, J = 215 Hz, 62 H ) ,7100 (1H, d, J= 215 Hz, 82 H)示A 环有5、 7 二取代,6193 (1H, s, 32 H ) , 7130 (1H, d, J = 815 Hz, 5′ 2 H ) ,7152 (1H, dd, J = 815 Hz, J = 210 Hz, 6′ 2 H ) , 7192
( 1H, d, J = 210 Hz, 2′ 2 H ) 示B 环为 ABX 系统。
FAB2 M S (negat ive) (m? z) : 447 (M - 1)。经与文献〔 6〕
对照, 鉴定化合物ì 为本犀草素272 O 2葡萄糖苷。
化合物í : 白色粉末(95%乙醇) , L ieberm iann
反应强阳性,Mo lish 反应阳性。 IR (M max , cm - 1) : 3
410 (OH) , 2 929, 2 861 (CH) , 1 643 (C= C) , 1 070, 1
022 (CO )。E I2 M S (m? z) : 414 (M - glc) , 396 (M - glc
- H2O ) , 255, 233, 231, 213, 161, 147, 与 B 2谷甾醇2
32 O 葡萄糖苷对照品共薄层, Rf 值相同, 混合熔点
不下降。由此鉴定化合物í 为胡萝卜苷。
参 考 文 献
1 凌 云, 等1中国现代应用药学, 1998, 15 (3) : 10
2 KanetaM , et al . A gric Bio Chem, 1978, 42: 475
3 凌 云, 等1中国药学杂志, 1997, 32 (10) : 384
4 凌 云, 等1中国中药杂志, 1998, 23 (4) : 233
5 Hart ley R D. J Ch romatogr, 1975, 107: 213
6 Bubench ikova V M. Farm Zh, 1992, (1) : 87
(1999208217 收稿)
白兰花挥发油化学成分研究
第一军区大学中医系(广州 510515) 李吉来X 陈飞龙 罗佳波
白兰花为木兰科植物白兰花M ichel ia a lba
DC1 的花。性温味苦辛, 具止咳、化浊之功。用于治
疗慢性支气管炎、前列腺炎、妇女白带等。白兰花叶
含生物碱、挥发油、酚类等化学成分, 其挥发油成分
(叶蒸溜水溶液) 对慢性支气管炎的有效率达
8119%〔 1〕 。白兰花浸膏可调配各种花香香精、化妆香
精、香水等〔 2〕 。为了更好的开发利用白兰花植物资
源, 我们采用气相色谱2质谱联用法对白兰花的花和
叶挥发油成分进行了分析, 且进行了比较研究; 通过
计 算 机 检 索 并 与 DA TABA SE? NBS75K1 L 和
DA TABA SE? GCDEVAL 1 L 质谱库提供的标准精
细质谱图对照鉴定了化合物, 且确定了各成分的相
对百分含量。结果见表1。
1 实验部分
111 药材及挥发油提取: 白兰花的花和叶采自第一
医大学校园内, 经本校潘志强副教授鉴定为木兰科
植物白兰花M ichel ia a lba DC1 的花和叶。
白兰花的花, 捣碎, 迅速置挥发油提取器中, 加
· 11 · 中草药 Ch inese T radit ional and HerbalD rugs 2000 年第31 卷第1 期
X 李吉来 硕士研究生毕业, 现任第一军医大学中药新药研究重点实验室、中国人民解放军中医药研究所讲师 ......
蒲公英甾醇乙酸酯。
化合物ê : 黄色针状结晶,mp 222 ℃~ 224 ℃。
IRcm - 1
: 3 500~ 2 500 (COOH ) , 1 640 (C = O ) ,1 615, 1 520, 1 446 (A r)。1
HNMR (CD3COCD3 ) D :
6125 ( 1H, d, J = 1612 Hz, 22 H ) , 7152 ( 1H, d, J =
1612 Hz, 32 H) , 6186 (1H, d, J = 715 Hz, 5′ 2 H) , 7101
(1H, dd, J = 715 Hz, J = 217 Hz, 6′ 2 H ) , 7116 (1H,d, J= 217 Hz, 2′ 2 H)。与咖啡酸对照品混合熔点不下
降, Rf 值相同。由此鉴定化合物ê 为咖啡酸。
化合物? : 无色针状结晶(50%乙醇) , mp 207
℃~ 209 ℃, 1%溴甲酚绿乙醇液显黄色。 IRcm - 1
:
3 342 (OH ) , 3 500~ 2 500 (COOH ) , 2 924 (CH ) ,1 680 (C= O ) , 1 633, 1 596, 1 524 (A r)。 UV K nm: 329
(M eOH)。1
HNMR (CD3COCD3 ) D : 6127 (1H, d, J =
1513 Hz, 2′ 2 H ) , 7155 (1H, d, J = 1513 Hz, 3′ 2 H ) ,6186 (1H, d, J = 814 Hz, 5″ 2 H) , 7102 (1H, dd, J = 814
Hz J = 118 Hz, 6″ 2 H ) , 7116 (1H, d, J = 118 Hz, 2″ 2
H) , 2112 (4H,m , 2, 62 H ) , 3175 (1H, dd, J = 913 Hz,J= 316 Hz, 42 H) , 4121 (2H,m , 3, 52 H) , 5137 表明为
羟基的氢峰。E I2 M S (m? z) : 336 (M - H2O ) , 163 (M
- C7H11O 6)为咖啡酰基质谱峰。经与文献〔 5〕对照, 鉴
定化合物? 为 32(3, 42二羟基肉桂酰)鸡纳酸, 即绿
原酸。
化合物ì : 黄色结晶性粉末, mp 255 ℃~ 260
℃, HCl2 M g 粉反应阳性, 将ì 进行薄层层析,A lCl3
显色后黄色加深。IR (M max , cm - 1) : 3 368 (OH) , 1 653
(C= O ) , 1 592, 1 526 (A r)。 UV K max: 348 nm (é 带) ,255 nm (ê 带) , 280 为一肩峰示有 3′和 4′取代,1
HNMR (C5D5N ) D : 4140 (6H,m , 2″ , 3″ , 4″ , 5″ , 6″ 2 H )
为葡萄糖上的质子, 5182 (1H, d, J = 810 Hz, 3″ 2 H )
葡萄糖上的端基氢, 6185 (1H, d, J = 215 Hz, 62 H ) ,7100 (1H, d, J= 215 Hz, 82 H)示A 环有5、 7 二取代,6193 (1H, s, 32 H ) , 7130 (1H, d, J = 815 Hz, 5′ 2 H ) ,7152 (1H, dd, J = 815 Hz, J = 210 Hz, 6′ 2 H ) , 7192
( 1H, d, J = 210 Hz, 2′ 2 H ) 示B 环为 ABX 系统。
FAB2 M S (negat ive) (m? z) : 447 (M - 1)。经与文献〔 6〕
对照, 鉴定化合物ì 为本犀草素272 O 2葡萄糖苷。
化合物í : 白色粉末(95%乙醇) , L ieberm iann
反应强阳性,Mo lish 反应阳性。 IR (M max , cm - 1) : 3
410 (OH) , 2 929, 2 861 (CH) , 1 643 (C= C) , 1 070, 1
022 (CO )。E I2 M S (m? z) : 414 (M - glc) , 396 (M - glc
- H2O ) , 255, 233, 231, 213, 161, 147, 与 B 2谷甾醇2
32 O 葡萄糖苷对照品共薄层, Rf 值相同, 混合熔点
不下降。由此鉴定化合物í 为胡萝卜苷。
参 考 文 献
1 凌 云, 等1中国现代应用药学, 1998, 15 (3) : 10
2 KanetaM , et al . A gric Bio Chem, 1978, 42: 475
3 凌 云, 等1中国药学杂志, 1997, 32 (10) : 384
4 凌 云, 等1中国中药杂志, 1998, 23 (4) : 233
5 Hart ley R D. J Ch romatogr, 1975, 107: 213
6 Bubench ikova V M. Farm Zh, 1992, (1) : 87
(1999208217 收稿)
白兰花挥发油化学成分研究
第一军区大学中医系(广州 510515) 李吉来X 陈飞龙 罗佳波
白兰花为木兰科植物白兰花M ichel ia a lba
DC1 的花。性温味苦辛, 具止咳、化浊之功。用于治
疗慢性支气管炎、前列腺炎、妇女白带等。白兰花叶
含生物碱、挥发油、酚类等化学成分, 其挥发油成分
(叶蒸溜水溶液) 对慢性支气管炎的有效率达
8119%〔 1〕 。白兰花浸膏可调配各种花香香精、化妆香
精、香水等〔 2〕 。为了更好的开发利用白兰花植物资
源, 我们采用气相色谱2质谱联用法对白兰花的花和
叶挥发油成分进行了分析, 且进行了比较研究; 通过
计 算 机 检 索 并 与 DA TABA SE? NBS75K1 L 和
DA TABA SE? GCDEVAL 1 L 质谱库提供的标准精
细质谱图对照鉴定了化合物, 且确定了各成分的相
对百分含量。结果见表1。
1 实验部分
111 药材及挥发油提取: 白兰花的花和叶采自第一
医大学校园内, 经本校潘志强副教授鉴定为木兰科
植物白兰花M ichel ia a lba DC1 的花和叶。
白兰花的花, 捣碎, 迅速置挥发油提取器中, 加
· 11 · 中草药 Ch inese T radit ional and HerbalD rugs 2000 年第31 卷第1 期
X 李吉来 硕士研究生毕业, 现任第一军医大学中药新药研究重点实验室、中国人民解放军中医药研究所讲师 ......
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