白芍中芍药苷的提取方法研究.PDF
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2006年2月23日
第1页 |
参见附件(89KB,4页)。
表 6
方差来源 离差平方和 自由度 方差 F值 显著性
A 10. 11 2 5. 055 4. 43
B 7. 44 2 3. 72 3. 26
C 4. 78 2 2. 39 2. 10
D 3. 44 2 1. 72 1. 51
E 13. 78 2 6. 89 6. 04
误差e 4. 56 4 1. 14
F0. 01
(2 ,4)
= 18 F0. 05
(2 ,4)
= 6. 94 F0. 1
(2 ,4)
= 4. 32
表 7
基质
(A2)
滴制温度
(° C)
(B2)
滴瓶口径
(内外,mm)
(C2)
冷却液温度
(° C)
(D1)
药液:基质
( E2)
PEG 26000 75 2. 0 6. 2 - 5 1∶ 3
2 讨论
根据实验确定的最佳工艺 ,制备 6 批产品 ,经外
观、重量差异 ,溶散时限以及稳定性等多方面考核 ,均符合《中国药典》 (2000 年)滴丸项下规定 ,并经药
理实验验证 ,具有迅速缓解心绞痛的功效。
参考文献:
[1 ] 董方言. 中药滴丸剂及其研究进展[J ] . 长白山中医药研究与
开发,1997 ,6 (2) :50252.
[ 2 ] 侯世祥,廖工铁,程宇慧,等. 正交试验法优选四逆汤滴丸制备
工艺[J ] . 中国中药杂志,1993 ,18 (5) :2842286.
白芍中芍药苷的提取方法研究
刘 芳 , 杨广德3
(西安交通大学药学院 ,陕西 西安 710061)
收稿日期:2002211202
基金项目:国家自然科学基金资助项目(批准号:20075020)
作者简介:刘 芳(1973~) ,女,陕西省人,硕士生,研究方向:中药物质基础研究,电话:02925275451 , 3 联系人:杨广德,副教授,电话:
02925275451。
关键词:白芍;芍药苷;HPLC法;提取方法
摘要:目的:建立中药白芍中芍药苷的提取方法。方法:以芍药苷为指标 ,用高效液相色谱法进行分析测定 ,系统考察不
同溶剂、不同提取方式对芍药苷提取率的影响 ,并用正交试验法进一步优选提取条件。结果:用 7 倍量 80 %乙醇回流提
取 2 次(每次 2h)的提取方法可以获得较高的芍药苷提取率。结论:溶剂种类和提取方式对白芍中芍药苷的提取效率有
较大影响。
中图分类号:R284. 2 文献标识码:A 文章编号:100121528 (2003) 1020792203
Extraction of paeoniflorin in Radix Paeoniae Alba
L IU Fang , YAN G Guang2de
( Col lege of Pharmacy , Xi’ an Jaiotong Universi ty Xi’ an 710061 , Chi na)
Key words : Radix Paeoniae Alba ; paeoniflorin ; HPLC; ext raction
Abstract : Objective : To establish an ext raction of paeoniflorin f rom Radix Paeoniae Alba as t raditional Chinese
medicine. Methods : The paeoniflorin in Radix Paeoniae Alba was taken as a evaluating marker and was deter2
mined by HPLC , the effect s of different solvent s and ext raction on ext raction efficiency of the paeoniflorin were
systematically investigated. And also the orthogonal test was further used to optimize the ext racting conditions.
Results : The reflux ext raction with 80 % ethanol seven times as much as the Radix Paeoniae Alba amount for 2
h and twice was more effective. Conclusion : The kinds of solvent and method of ext raction have a great influ2
ence upon the ext racting efficiency of paeoniflorin.
白芍为毛茛科植物毛果芍药( Paeonia lact i f lo2 ra Pal l )的干燥根。性微寒 ,味苦、酸。《中国药典》
297
2003年 10 月
第 25 卷 第 10 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
Oct . , 2003
Vol . 25 No. 10
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.2000 年版一部记载[1 ]
具有养血柔肝 ,缓中止痛 ,敛
阴收汗之功效。是宋代经典名方四物汤(熟地黄、当
归、白芍、川芎)中的主药之一 ,现代药理学研究表
明[225 ]
,四物汤对离体大鼠主动脉条有较强的收缩
作用 ,可扩张冠状动脉 ,降低外周阻力 ,增加血流量
等作用。白芍中的主要有效部位为白芍总苷 ,而其
中有效成分芍药苷( Paeoniflorin)约占 70 %以上[6 ]
,具有扩张冠状动脉 ,增加冠脉流量 ,对抗急性心肌缺
血 ,抑制血小板凝聚及降低血压等药理作用[7~9 ]。
白芍中芍药苷的定量检测通常采用高效液相色谱
法[10~14 ]。有文献报道用不同浓度的乙醇[15 ]
、正丁
醇和甲醇[16 ]
对白芍药材中芍药苷的提取进行了比
较研究。本文用不同溶剂、不同提取方法及正交试
验研究了白芍中芍药苷的提取方法。
1 仪器与试药
高效液相系统包括: TSP2P2000 色谱泵 , UV2
100 紫外检测器和 7725i 型进样器(美国热电集团) ;
ANASTAR色谱工作站(中国奥泰科技有限公司) 。
芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所 ,批
号:07362200014) ;白芍饮片(西安市药材市场) ,经
西安交通大学药学院生药教研室鉴定为《中国药典》
规定药材。色谱纯甲醇(美国 Fisher 公司) ,冰醋酸
(分析纯 ,用时过硅胶柱) ,双蒸去离子水(实验室自
制) 。
2 方法与结果
2. 1 对照品溶液制备
取芍药苷对照品约 5mg ,精密称定 ,置于 10mL
量瓶中 ,用甲醇溶解并定容至刻度 ,摇匀。精密量取
上述溶液1mL ,稀释到10mL 作为对照品溶液 ,置于
冰箱(4° C)内备用。
2. 2 色谱条件
色谱柱: Kromasil C18 (150mm ×4. 6mm ,5 μm) ,流动相:甲醇2水2冰醋酸(25∶ 75∶ 0. 2) ,流速: 1mL·
min - 1
,检测波长:230nm ......
方差来源 离差平方和 自由度 方差 F值 显著性
A 10. 11 2 5. 055 4. 43
B 7. 44 2 3. 72 3. 26
C 4. 78 2 2. 39 2. 10
D 3. 44 2 1. 72 1. 51
E 13. 78 2 6. 89 6. 04
误差e 4. 56 4 1. 14
F0. 01
(2 ,4)
= 18 F0. 05
(2 ,4)
= 6. 94 F0. 1
(2 ,4)
= 4. 32
表 7
基质
(A2)
滴制温度
(° C)
(B2)
滴瓶口径
(内外,mm)
(C2)
冷却液温度
(° C)
(D1)
药液:基质
( E2)
PEG 26000 75 2. 0 6. 2 - 5 1∶ 3
2 讨论
根据实验确定的最佳工艺 ,制备 6 批产品 ,经外
观、重量差异 ,溶散时限以及稳定性等多方面考核 ,均符合《中国药典》 (2000 年)滴丸项下规定 ,并经药
理实验验证 ,具有迅速缓解心绞痛的功效。
参考文献:
[1 ] 董方言. 中药滴丸剂及其研究进展[J ] . 长白山中医药研究与
开发,1997 ,6 (2) :50252.
[ 2 ] 侯世祥,廖工铁,程宇慧,等. 正交试验法优选四逆汤滴丸制备
工艺[J ] . 中国中药杂志,1993 ,18 (5) :2842286.
白芍中芍药苷的提取方法研究
刘 芳 , 杨广德3
(西安交通大学药学院 ,陕西 西安 710061)
收稿日期:2002211202
基金项目:国家自然科学基金资助项目(批准号:20075020)
作者简介:刘 芳(1973~) ,女,陕西省人,硕士生,研究方向:中药物质基础研究,电话:02925275451 , 3 联系人:杨广德,副教授,电话:
02925275451。
关键词:白芍;芍药苷;HPLC法;提取方法
摘要:目的:建立中药白芍中芍药苷的提取方法。方法:以芍药苷为指标 ,用高效液相色谱法进行分析测定 ,系统考察不
同溶剂、不同提取方式对芍药苷提取率的影响 ,并用正交试验法进一步优选提取条件。结果:用 7 倍量 80 %乙醇回流提
取 2 次(每次 2h)的提取方法可以获得较高的芍药苷提取率。结论:溶剂种类和提取方式对白芍中芍药苷的提取效率有
较大影响。
中图分类号:R284. 2 文献标识码:A 文章编号:100121528 (2003) 1020792203
Extraction of paeoniflorin in Radix Paeoniae Alba
L IU Fang , YAN G Guang2de
( Col lege of Pharmacy , Xi’ an Jaiotong Universi ty Xi’ an 710061 , Chi na)
Key words : Radix Paeoniae Alba ; paeoniflorin ; HPLC; ext raction
Abstract : Objective : To establish an ext raction of paeoniflorin f rom Radix Paeoniae Alba as t raditional Chinese
medicine. Methods : The paeoniflorin in Radix Paeoniae Alba was taken as a evaluating marker and was deter2
mined by HPLC , the effect s of different solvent s and ext raction on ext raction efficiency of the paeoniflorin were
systematically investigated. And also the orthogonal test was further used to optimize the ext racting conditions.
Results : The reflux ext raction with 80 % ethanol seven times as much as the Radix Paeoniae Alba amount for 2
h and twice was more effective. Conclusion : The kinds of solvent and method of ext raction have a great influ2
ence upon the ext racting efficiency of paeoniflorin.
白芍为毛茛科植物毛果芍药( Paeonia lact i f lo2 ra Pal l )的干燥根。性微寒 ,味苦、酸。《中国药典》
297
2003年 10 月
第 25 卷 第 10 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
Oct . , 2003
Vol . 25 No. 10
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.2000 年版一部记载[1 ]
具有养血柔肝 ,缓中止痛 ,敛
阴收汗之功效。是宋代经典名方四物汤(熟地黄、当
归、白芍、川芎)中的主药之一 ,现代药理学研究表
明[225 ]
,四物汤对离体大鼠主动脉条有较强的收缩
作用 ,可扩张冠状动脉 ,降低外周阻力 ,增加血流量
等作用。白芍中的主要有效部位为白芍总苷 ,而其
中有效成分芍药苷( Paeoniflorin)约占 70 %以上[6 ]
,具有扩张冠状动脉 ,增加冠脉流量 ,对抗急性心肌缺
血 ,抑制血小板凝聚及降低血压等药理作用[7~9 ]。
白芍中芍药苷的定量检测通常采用高效液相色谱
法[10~14 ]。有文献报道用不同浓度的乙醇[15 ]
、正丁
醇和甲醇[16 ]
对白芍药材中芍药苷的提取进行了比
较研究。本文用不同溶剂、不同提取方法及正交试
验研究了白芍中芍药苷的提取方法。
1 仪器与试药
高效液相系统包括: TSP2P2000 色谱泵 , UV2
100 紫外检测器和 7725i 型进样器(美国热电集团) ;
ANASTAR色谱工作站(中国奥泰科技有限公司) 。
芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所 ,批
号:07362200014) ;白芍饮片(西安市药材市场) ,经
西安交通大学药学院生药教研室鉴定为《中国药典》
规定药材。色谱纯甲醇(美国 Fisher 公司) ,冰醋酸
(分析纯 ,用时过硅胶柱) ,双蒸去离子水(实验室自
制) 。
2 方法与结果
2. 1 对照品溶液制备
取芍药苷对照品约 5mg ,精密称定 ,置于 10mL
量瓶中 ,用甲醇溶解并定容至刻度 ,摇匀。精密量取
上述溶液1mL ,稀释到10mL 作为对照品溶液 ,置于
冰箱(4° C)内备用。
2. 2 色谱条件
色谱柱: Kromasil C18 (150mm ×4. 6mm ,5 μm) ,流动相:甲醇2水2冰醋酸(25∶ 75∶ 0. 2) ,流速: 1mL·
min - 1
,检测波长:230nm ......
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