收稿日期:2003211214

    基金项目:安徽省优秀青年科技基金(2002Z032)

    白芍解郁颗粒中大孔吸附树脂残留物质量标准的研究

    杨士友1

    ,顾 攀2

    ,孙 备1

    ,常 宫2

    ,吕 凌1

    (1 安徽省药物研究所 ,安徽 合肥 230022 ; 2 安徽省丰原科技发展有限公司 ,安徽 蚌埠 233010)

    摘要:目的:研究控制白芍解郁颗粒中大孔吸附树脂残留物的质量标准。方法:采用气相色谱顶空进样法测定样品中的树

    脂残留物。结果:以毛细管柱 HP 2FFAP ,柱温采取程序升温 ,FID为检测器 ,载气为氮气 ,顶空温度为75℃,顶空时间为 20min ,进

    样针温度为80℃,以该方法测定样品中的甲苯、二甲苯、苯乙烯、 1 ,22二乙基苯;采用毛细管柱 HP 25 ,柱温 40℃,FID为检测器 ,载气为氮气 ,顶空温度为70℃,顶空时间为20min ,进样针温度为80℃,按该方法测定样品中的苯和正己烷。结论:所采用的方

    法简便、可靠 ,可用于本品的树脂残留物测定。

    关键词:白芍解郁颗粒;大孔吸附树脂;残留物;气相色谱

    中图分类号:R28411 文献标识码:B 文章编号:100529903 (2004) 0620011204

    Study on the Quality Standard of Macroporous Resin Remains of Baishaljieyu Keli

    YANG Shi2you

    1

    , GU Pan

    2

    , SUN Bei

    1

    , CHANG Gong

    2

    ,LU Ling

    1

    (1 Anhui Institute of Materia Medica , Hefei 230022 , China ;

    2 Anhui Fenyuan Technical Development Ltd. Company ,Benbu 233010 , China)

    Abstract :Object : To Study the quality standard which can control the macroporous resin remains in Baishaojieyu

    Keli .Methods :The content of remains was determined by headspace GC method. Results :Toluene , xylene , styrene and 1 ,22diethylbenzene were determined using an HP 2FFAP capillary column with nitrogen as the carrier gas. Programming

    raised the column temperature. The headspace temperature was 75℃and the headspace time was 20minutes. An HP 25

    capillary column was used to determine benzene and hexane. The column temperature was 40℃, the headspace

    temperature was 70℃, and the headspace time was 20minutes. Conclusion :The method is convenient ,credible ,and it can

    be used to determine resin remains in Baishaojieyu Keli .

    Key words :Baishaojieyu Keli ;Macroporous resin ; Remaina ; GC

    白芍解郁颗粒的处方的主要成分为白芍 ,在该

    产品的提取过程中采用了大孔吸附树脂对白芍提取

    物进行纯化 ,得到含芍药苷浓度较高的浸膏 ,即保留

    了有效成分 ,又去除了不需要的杂质 ,达到了中药现

    代化的目的。由于大孔吸附树脂是采用有机合成的

    方法进行制备的 ,因此在树脂中残留有甲苯、苯、正

    己烷等有机溶剂 ,为了确保用药的安全 ,有必要对成

    品中残留的有机溶剂成分进行检测 ,并制定相应的

    限度。本文主要研究白芍解郁颗粒中树脂残留有机

    溶剂成分的检测方法和质量标准。

    1 仪器和实验材料

    111 仪器 美国 Agilent 6890Plus 气相色谱仪 ,Agilent 7894型顶空进样器; FID 检测器;HP2FFAP型

    毛细管柱; HP2Agilent HP 25 型毛细管柱;Agilent6890

    型色谱工作站。

    112 实验材料 白芍解郁颗粒,安徽省药物研究所

    提供。二甲基亚砜 ,中国医药集团上海化学试剂公

    司;氯苯 ,蚌埠电化试剂厂;苯系物环境标准品(甲

    醇) ,合肥市环境检测中心站提供 ,购自国家环保总

    局标准样品研究所;苯乙烯 ,中国医药集团上海化学

    试剂公司生产;正己烷 ,上海永华特种化学试剂厂生

    产;苯 ,色谱纯 ,上海化学试剂一厂生产;1 ,22二乙基

    苯 ,瑞士 Fuka Chemika公司生产。

    2 甲苯、二甲苯、苯乙烯、 1 ,22二乙基苯测定方法的

    研究

    211 色谱条件及系统适应性 毛细管柱 HP2FFAP ,25m× 0125mm×0125um;柱温采用程序升温:自 40 ℃

    恒定1min ,以 7 ℃ min 升温 ,一直到 90 ℃;检测器为

    FID ,温度220 ℃;进样口温度 180 ℃;进样量为 1mL ;

    · 11 ·

    第10卷第6期

    2004年12月

    中国实验方剂学杂志

    Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae

    Vol . 10 ,No. 6

    Dec. ,2004

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.载气为氮气 ,压力24Psi ;顶空温度为 75 ℃,顶空时间

    为20min ,进样针温度为80 ℃。

    内标溶液为用2 %二甲亚砜水溶液配制的浓度

    为每mL 含 22110 μg 氯苯的溶液。对照品溶液用内

    标溶液配制 ,配制成每 mL 含 20178 μg甲苯、 20176 μg

    二甲苯、 19193 μg 苯乙烯和 21110 μg1 ,22二乙基苯的

    混合溶液 ,吸取015mL 置于 25mL 的顶空瓶中 ,密封

    瓶口 ,作为对照品溶液。

    供试品溶液的配制:取供试品约 500mg ,精密称

    定 ,置25mL 的顶空瓶中 ,加入内标溶液 015mL ,密封

    瓶口 ,摇匀 ,作为供试品溶液。

    分别吸取供试品和对照品各 1mL ,顶空进样注

    入气相色谱仪中 ,记录色谱峰面积 ,按内标法计算。

    精密吸取对照品溶液015mL 于25mL 顶空瓶中 ,密封

    瓶口 ,顶空进样 ,按甲苯、二甲苯、氯苯、苯乙烯、 1 ,22

    二乙基苯顺序山峰 ,记录色谱图 ,从色谱图中可见 ,每两个色谱峰之间的分离度大于115 ,符合要求。

    图1 甲苯、二甲苯、氯苯、苯乙烯、1 ,22二乙基苯的色谱图

    212 检测限 以噪音的两倍为方法的检测限,测得

    甲苯的检出限为2ng、二甲苯的检出限为1ng、苯乙烯

    的检出限为1ng、 1 ,22二乙基苯的检出限为1ng ......