白芷提取工艺的研究

    陈贤春 , 王玉蓉 , 路世鹏

    (北京中医药大学中药学院 ,北京 100102)

    收稿日期: 20032 122 14

    作者简介:陈贤春 (1980～) ,男,福建三明人,北京中医药大学 2002级硕士研究生,研究方向:中药新剂型和新技术,电话, 0102 64745594,E2 mail : achun3182@s ohu . com。

    关键词:白芷;欧前胡素;异欧前胡素;高效液相色谱;正交试验;渗漉法

    摘要:目的:优选用渗漉法提取白芷有效部分的最佳工艺。方法:采用正交试验法 ,以欧前胡素和异欧前胡素的含量为考

    察指标 ,对乙醇浓度、 浸泡时间、 溶媒用量等影响因素进行研究。结果:最佳工艺为药材浸泡 24 h,加 80 乙醇 8倍量。

    结论:应用该工艺提取效率高 ,稳定性好 ,适合工业化生产。

    中图分类号: R284 . 2 文献标识码:A 文章编号: 10012 1528 (2005) 022 01452 03

    白芷为伞形科植物白芷 Angelica dahurica

    ( Fisch . ex Hoffm) Benth . et Hook . f .或杭白芷 An2

    gelica dahurica ( Fisch . ex Hoffm) Benth . et Hook . f .

    Var . formosana (Boiss) Shan et Yuan的干燥根。性

    温 ,味辛 ,具有散风除湿、 通窍止痛、 消肿排脓功能 ,研究拟以白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量为指

    标 ,建立方便快捷的高效液相色谱测定法 ,利用正交

    试验 ,对渗漉法提取白芷有效部分的工艺条件进行

    优选。

    1 仪器与试药

    高效液相色谱仪:Agilent 1100高效液相色谱仪

    (美国惠普公司 ) ,紫外检测器;欧前胡素和异欧前

    胡素对照品购自中国药品生物制品检定所 (批号分

    别为: 08262 200206; 1108272 200206 ) ,甲醇为色谱

    纯 ,其它试剂为分析纯 ,水为纯净水。

    2 实验方法与结果

    2 . 1 正交试验设计

    以白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量为考察

    指标 ,用正交试验法 L9 (3

    4)表确定乙醇浓度 ( )、浸泡时间 ( h)和溶媒用量 ,详见表 1。

    表 1 因素水平表

    水平

    因素

    乙醇浓度 ( )

    A

    浸泡时间 ( h)

    B

    溶媒用量 (倍数)

    C

    1 70 12 4

    2 80 24 6

    3 90 48 8

    2 . 2 渗漉法提取

    将白芷粉碎成粗粉 ,称取 100 g,用 100 mL乙醇

    湿润后 ,装筒 ,分别按表 2所列条件 ,续加乙醇 ,静

    置 ,渗漉。以 3 mL·min

    - 1

    滴速收集漉液 ,将渗漉液

    置 55 ℃ 以下回收乙醇至 20 体积 (药材 ∶ 药液比为

    5∶ 1) ,漉液称重并密闭保存。

    2 . 3 白芷提取液中欧前胡素和异欧前胡素的含量

    测定

    色谱条件:色谱柱: Dikama C18柱 (150 mm × 4 . 6

    mm, 5μm) ;检测波长: 248 nm;流动相:甲醇 - 水

    (66∶ 34) ;流速: 1 mL·min

    - 1;柱温:室温。理论塔

    板数不低于 3000。

    线性关系考察 精密称取 2 . 7 mg欧前胡素对

    照品和 3 . 0 mg异欧前胡素对照品于 50 mL量瓶 ,加

    入甲醇并定容。精密吸取 4, 6, 8, 10, 12μL对照品

    溶液进样 ,测定峰面积积分值。分别以欧前胡素和

    异欧前胡素的峰面积为纵坐标 ,以进样量 (μg)为横

    坐标 ,得回归方程为:

    Y = 5205 . 6X - 35 . 0, ( r = 0 . 9999) ,线性范围为

    0 . 216～0 . 648μg(欧前胡素 ) ;

    Y = 42084X - 45 . 68, ( r = 0 . 9999) ,线性范围为

    0 . 240～0 . 720μg(异欧前胡素 )。

    供试品溶液的制备 取本品 1 . 25 g,置蒸发皿 ,60 ℃ 水浴挥发至无醇味。残渣用甲醇转移至 50 mL

    量瓶并定容。微滤 ,即为供试品溶液。

    精密度试验 取供试品溶液 ,按上述色谱条件

    连续进样 5次 ,测得欧前胡素、 异欧前胡素的峰面积

    积分值 ,计算 RSD分别为 2 . 07 和 1 . 75 。

    稳定性考察 按样品制备方法制成供试品液,按 0 . 5, 1, 4, 8, 24 h不同时间间隔进样测定 ,测得欧

    前胡素、 异欧前胡素的峰面积积分值 ,结果在 24 h

    内稳定 , RSD分别为 0 . 67 和 0 . 76 ( n = 6)。

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    2005年 2月

    第 27卷 第 2期

    中 成 药

    Chinese Traditi onal PatentMedicine

    February 2005

    Vol . 27 No . 2

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.重复性试验 取样品溶液 ,按样品制备方法制

    成供试品溶液 ,共 5份 ,分别进样测定 ,测得欧前胡

    素、 异欧前胡素的峰面积积分值 ,计算 RSD分别为

    1 . 32 和 1 . 14 ......