·药品标准·

    对黄连上清片质量标准的商榷

    张 荣 (河北省石家庄市药品检验所 050051)

    中图分类号: R926121 文献标识码: A 文章编号: 1002 - 7777 (2003) 05 - 0311 - 02

    黄连上清片由黄连、大黄、连翘、黄芩、蔓荆

    子、黄柏等十七味药加工制成 , 清热通便 , 散风止

    痛。收载于卫生部药品标准[1 ]

    中。我们在黄连上清

    片的检验中发现 , 该标准在鉴别处方中大黄时存在

    一定问题 , 方法有待改进。

    1 供试品

    (1)黄连上清片(xx制药厂 ,批号 971207) ; (2)

    ～ ( 3 ) 黄连上清片 ( xx 制药厂 , 批号 991230 ,20010120) ; (4)～(5)黄连上清片(xx 制药厂 ,批号

    20010302 ,20010401) ; (6)黄连上清片(xx制药厂 ,批

    号20010726) ; (7) 黄连上清片 ( xx 制药厂 ,批号

    20020206) ; (8)自制黄连上清片(缺大黄) 。

    2 检验标准及存在问题

    标准鉴别(1)中有如下规定:“草酸钙簇晶大。”

    标准鉴别(3) 为: “取本品 5 片 , 除去糖衣 , 研细 ,置锥形瓶中 , 加 45 %乙醇 10ml , 振摇 30 分钟 , 滤

    过 , 滤液点于滤纸上 , 置紫外光灯(365nm)下检视 ,显棕黄色荧光。”上述两个鉴别均为鉴别处方中大

    黄而制订的。

    实际检验结果: 供试品1～7鉴别 (1) 均符合

    规定。鉴别 (3) 为正品大黄的荧光鉴别 , 其伪品

    一般均含土大黄苷 , 显亮蓝紫色荧光[2 ]。按照鉴别

    (3) 检验时 , 有两种结果 , 一种结果是: 在紫外光

    灯(365nm)下检视 , 斑点中心显棕黄色荧光 , 周围

    被蓝色荧光环包围 , 与标准有一定区别。第二种结

    果是: 斑点中心显紫红色荧光 , 周围被黄色荧光环

    包围 , 与标准不同 , 也不同于土大黄苷。上述结果

    难以判断。造成这一现象的原因是: 处方复杂 , 多

    种成分对大黄正品或伪品的荧光颜色造成干扰。

    3 对标准的改进

    311 鉴别 (1) 对大黄草酸钙簇晶的描述不够具

    体 , 建议改为: “草酸钙簇晶大 , 直径 60～

    120 μm。”大黄伪品普遍含有较大的草酸钙簇晶[3 ]

    ,成药中难以区别。该项鉴别仅能确定供试品中是否

    投有大黄 , 不能确定所投大黄的真伪。

    312 鉴于目前大黄使用的混乱状况, 建议在显微

    鉴别的基础上 , 将 鉴别 (3) 大黄正品的荧光鉴别

    改为采用 TLC色谱法鉴别大黄 , 同时对大黄伪品

    所含土大黄苷等苷类化合物进行检查 , 可确定大黄

    的真伪 , 检验结果准确、直观、无干扰。

    方法: 取黄连上清片 5 片 , 除去糖衣 , 研细 ,置锥形瓶中 , 加甲醇 10ml , 超声处理 10 分钟 , 过

    滤 , 滤液蒸至约 1ml , 作为供试品溶液。取大黄对

    照药材 , 同法制成对照药材溶液。取土大黄苷对照

    品 , 加甲醇制成每1ml 含015mg的溶液 , 作为对照

    品溶液 ......