大黄注射液质量标准的研究

    罗 军 刘振安(广州军区广州总医院 广州 510010)

    刘焱文 何再安(湖北中医学院中药系 武汉 430061)

    大黄R heum P a lm a tum l 为传统中药,具有泻热毒、破积滞、行瘀血的功效[ 1 ]。具有

    明显抑制疱疹病毒的作用和对动物的治疗作

    用[ 2 ]。本文对大黄注射液的制备工艺进行了

    比较, 从中选择一种最佳制备工艺, 并对其质

    量标准进行了研究, 以便将大黄注射液进一

    步用于临床观察研究。

    1 实验材料

    111 药材 实验用大黄(购自武汉市药材公

    司) , 经湖北中医学院鉴定教研室鉴定。

    112 试药 大黄素对照品(中国药品生物制

    品检定所; 大黄酚对照品(中国药品生物制品

    检定所) ; 1, 82二羟基蒽醌对照品(中国药品

    生物制品检定所) ; 聚酰胺(上海警备区后勤

    部综合厂生产) ; 硅胶 G (青岛海洋化工厂生

    产) ; 提取用乙醇为工业乙醇; 其他试剂均为

    分析纯。

    113 仪器 751G2 W 分光光度计(上海分析

    仪器厂) ; 自动铺板仪(重庆南岸新力实验电

    器厂) ; DBY2301 多功能薄层点样仪(武汉市

    新华分析仪器厂)。

    2 方法与结果

    211 大黄注射液的制备 取大黄粉 100g,按常规方法装入渗漉筒中, 用 60%乙醇浸泡

    1d, 随即开始渗漉, 收集渗漉液约 1200m l, 回

    收乙醇并浓缩至小体积, 加入 95%乙醇至含

    醇度达 80% , 放置过夜后抽滤, 滤液调pH8,冷藏 24h, 滤过, 滤液调pH5～ 6, 通过聚酰胺

    柱, 用 80%乙醇洗脱至流出液无色, 回收乙

    醇至无醇味, 加适量注射用水, 调pH7～ 8, 加

    苯甲醇 4m l, 甘油 10m l, 补加注射用水至

    200m l, 溶液调pH9, 冷藏 24h, 精滤, 灌封, 消

    毒即得。

    212 薄层鉴定 取本品 5m l, 调pH3, 加适

    量硅藻土拌合 45℃以下烘干, 置索氏提取器

    中加氯仿后在水浴上提取 2h, 回收氯仿至一

    定体积、作为供试品溶液。另取大黄对照药材

    2g, 与样品同法用索氏提取器提取处理, 作为

    对照药材溶液。同时取大黄素、大黄酚对照

    品, 加氯仿制成每 1m l 含 015m g 的混合溶

    液, 作为对照品溶液。吸取上述 3 种溶液各

    10Ll, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上, 以苯2

    甲酸乙酯2甲醇2甲酸2水(3∶1∶012∶0105

    ∶015)的上层溶液展开约 715cm , 取出晾干

    后, 再以己烷2石油醚(60～ 90℃) 2甲酸乙酯2

    甲酸2水(3∶1∶1∶115∶015)的上层溶液展

    开约 1215cm , 取出晾干, 在 365nm 紫外灯下

    检视, 供试品色谱中在与对照药材和对照品色

    谱相应的位置上显相同颜色的斑点, 见图1 ......