中 国 药 科 大 学 学 报

    Journal of China Pharmaceutical University 2003 ,34 (2) :148～150

    刺五加 HPLC UV MS指纹图谱研究

    余 静 ,李 茜 ,沈文斌 ,张尊建X

    (中国药科大学分析测试中心 ,南京 210009)

    【摘 要】 目的:采用 HPLC UVMS法分别对刺五加药材水溶性和脂溶性成分进行指纹图谱研究 ,并对其

    主要成分进行定性。方法:采用岛津 ODS C18 (416 mm× 150 mm ,5μm)柱和Agilent ZORBAX SB2C18柱(250 mm× 416

    mm ,5μm) ,分别用015 %冰醋酸乙腈、 015 %冰醋酸、乙腈、 011 %甲酸为流动相梯度洗脱 ,流速:1 ml min。结果:得

    到分离度和重现性均较好的刺五加药材 HPLC UV及 HPLCMS指纹图谱 ,并分别对水溶性成分指纹图谱中 5 个

    色谱峰和脂溶性成分指纹图谱中8 个色谱峰进行了初步定性。结论:本方法可用于刺五加药材的指纹图谱测

    定 ,并为其质量控制提供参考。

    【关键词】 刺五加; 指纹图谱; 成分研究; HPLC UVMS; 质量控制

    【中图分类号】 R94419 ;R945 ;R97915 【文献标识码】 A 【文章编号】 100025048 (2003) 0220148203

    刺五加为五加科植物刺五加 Acanthopanax sen2

    ticosus (Rupr. et Maxim. ) Harms 的干燥根及根茎[1 ]

    ,具有益气健脾、补肾安神、益精壮骨之功效[2 ]。其

    主要成分为胡萝卜苷(刺五加苷 A) 、丁香苷(刺五

    加苷B) 、异秦皮啶葡萄糖苷(刺五加苷B1) 、乙基 -

    半乳糖苷(刺五加苷 C) 、紫丁香树脂酚的葡萄糖苷

    的两种不同构型(刺五加苷D和 E) 、阿魏酸葡萄糖

    苷、咖啡酸、芥子醛和异秦皮啶等[224 ]。中药指纹图

    谱已是牵动行业全面进步的关键技术之一 ,对推动

    中药现代化、产业化、国际化具有重大作用[5 ]。本

    文采用 HPLC UVMS方法对刺五加药材的乙醇提

    取物和乙酸乙酯提取液进行分离分析 ,得到了分离

    度、重现性均较好的药材指纹图谱 ,并对色谱峰进

    行了归属 ,为全面评价刺五加药材的质量提供了参

    考。

    1 仪器与试剂

    岛津LC210ATVP 高效液相色谱仪 ,岛津 SPD2

    10AVP检测器 ,浙江大学 N2000 色谱工作站;Agi2

    lent 1100 LC DADMS系统 ,含在线真空脱气机、高

    压二元梯度泵、恒温自动进样器、柱温箱、光电二极

    管阵列检测器(DAD) 、电喷雾( ES)接口 ,HP Chem2

    station Rev.A. 0181031色谱工作站。

    乙腈(色谱纯) ;冰醋酸、乙醇、乙酸乙酯(均为

    分析纯) ;重蒸水;刺五加药材产自黑龙江伊春南

    岔 ,经中国药科大学中药学院王强教授鉴定为刺五

    加 Acanthopanax senticosus (Rupr. et Maxim. ) Harms ;

    绿原酸、丁香苷和异秦皮啶对照品购于中国药品生

    物制品检定所。

    2 方法与结果

    211 供试品的制备

    21111 水溶性成分 刺五加药材粉末(过 40 目

    筛) 510 g ,加65 %乙醇30 ml ,冷浸12 h ,加热回流2

    h ,趁热过滤 ,过 0145μm微孔滤膜 ,作为刺五加药

    材水溶性成分供试品。

    21112 脂溶性成分 刺五加药材粉末(过 40 目

    筛) 510 g ,加乙酸乙酯 40 ml ,加热回流 4 h ,趁热过

    滤 ,挥干 ,50 %甲醇 3 ml 溶解 ,过 0145μm 微孔滤

    膜 ,作为刺五加药材脂溶性成分供试品。

    212 液相色谱条件及分析方法

    21211 水溶性成分 色谱柱:岛津 ODS C18柱(150

    mm× 416 mm ,5μm) ;流动相:A :015 %冰醋酸 ,B :含

    015 %冰醋酸的乙腈;梯度洗脱:0 min :B (10 %) ,10

    min :B (10 %) ,40 min :B (40 %) ;流速 1 ml min ;柱

    温:25℃;检测波长:270 nm;柱后分流 014 ml min

    进质谱仪;MS同时记录总离子流(TIC)色谱图。检

    测方式:ESI( + 2) ;扫描范围:80～1000 ;干燥气流

    速:10 L min ;雾化室压:40 Pa ;毛细管电压:4 000

    V ;裂解电压:70 eV ;进样量:20μl。

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    X【收稿日期】 2002210209 【3

    通讯作者】 Tel :02523271454 E 2mail :zjzhang99 @sina. com

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.21211 脂溶性成分 色谱柱 Agilent ZORBAX SB2

    C18柱(250 mm× 416 mm ,5μm) ;流动相:A :011 %甲

    酸 ,B :乙腈;梯度洗脱 0 min :B (10 %) , 15 min :B

    (15 %) ,25 min :B(20 %) ,32 min : B(20 %) ,45 min :

    B(35 %) ,65 min :B (90 %) ,70 min :B (90 %) ;流速 1

    ml min ;柱温:25℃;检测波长:326 nm;质谱分析条

    件同水溶性成分;进样量:20μl ......