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编号:10915642
当归质量标准的研究.PDF
http://www.100md.com 2006年2月23日
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    200 3 年8 月第10 卷第8 期 中国中医药信息杂志 ·43 ·

    当归质量标准的研究 傅欣彤 刘 颖 张小茜

    ( 北京市药品检验所 北京 100035)

    [ 提 要] 目的:制订当归的鉴别及含量测定方法。方法:采用薄层色谱法定性鉴别, 高效液相色谱法测定当

    归中阿魏酸的含量。结果:阿魏酸在0.0 40 ~0 . 2 0 0 μg 范围内线性关系良好, 平均回收率为 100 . 3 % , RSD 为1.8 % 。

    结论:该方法简便易行, 重现性好。

    [ 关键词] 当归 薄层色谱 阿魏酸 高效液相色谱法

    Study of Quality Standards on Chinese Angelica Fu Xintong, Liu Ying, Zhang Xiaoqian (Beijing Institute

    for Drug Control, Beijing 100035)

    Abstract Objective: To study the methods of identification and assay in Chinese Angelica. Method:

    Using TLC to identify ferulic acid and using HPLC to determine the content of ferulic acid. Results: The

    linear range of ferulic acid was from 0.040 to 0.20ìg. The average recovery was 100.3% , RSD was 1.8% .

    Conclusion: The methods are simple and accurate.

    Key words Chinese Angelica;TLC;ferulic acid;HPLC

    当归收载于历版 《中国药典》, 其补血活血的有效成分为

    阿魏酸, 具有抑制血小板聚集的作用[1] 。 但当归的质量标准中

    仅有横切面及粉末的显微描述, 尚无薄层色谱鉴别及定量指

    标。 现作为出口法国的药材, 仅以显微鉴别无法有效控制药材

    质量。故笔者研究制订了当归的薄层色谱鉴别及其有效成分

    阿魏酸的含量测定方法[2 、3] , 测定了不同产地当归中阿魏酸的

    含量, 并且分别测定了归身( 包括归头) 、 归尾及全当归中阿魏

    酸的含量, 获得了满意结果。

    1 实验材料

    仪器:HP1100 高效液相色谱仪;硅胶 G预制薄层板( 烟

    台市化工研究所) 。试药:阿魏酸对照品, 中国药品生物制品

    检定所提供。当归产地均为甘肃。乙腈和磷酸为优级纯;其

    他试剂均为分析纯。

    2 薄层色谱鉴别

    取本品粉末0.5g , 加乙醚2 0mL, 超声处理10 min , 滤过, 滤

    液蒸干, 残渣加乙醇 1 mL 使溶解, 作为供试品溶液。另取当归

    对照药材0.5g , 同法制成对照药材溶液。吸取上述溶液各 10

    μL , 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以正己烷- 醋酸乙酯(8 ∶

    2) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 置紫外光灯(365nm) 下检视。供

    试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的

    荧光斑点( 见图1) 。

    图 1 当归薄层色谱图

    3 含量测定

    3.1 色谱条件

    色谱柱: C 18 (4.6mm ×1 50mm,5 μm ) ; 流动相: 乙腈- 0.085%

    磷酸(17 ∶83 ) ;柱温:35 ℃;检测波长:316nm ;流速:

    1 .0mLmin 。样品中阿魏酸峰与其他峰分离度大于1.5 ;理论

    板数按阿魏酸峰计算应不低于 5 000 ......

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