收稿日期:2002208212

    杜仲养身液质量标准的研究

    黄家瑞 ,王 林 ,罗 毅 (贵阳德昌祥药业有限公司 ,贵州 贵阳 550001)

    摘要:目的:建立杜仲养身液的质量标准 ,控制药品内在质量。方法:采用 TLC对处方中人参进行定性鉴别;用高效液相色

    谱法测定人参皂苷 Rg1的含量。结果:用高效液相色谱法测定人参皂苷 Rg1的含量 ,为在 01760～3180 μg范围内呈良好的线性

    关系 , r为019998 ,平均回收率为9818 % , RSD为2106 %。结论:所建立的定性、定量检测方法可用于该制剂的质量控制。

    关键词:杜仲养身液;人参;人参皂苷 Rg1

    中图分类号:R28316 文献标识码:B 文章编号:100529903 (2002) 0620012202

    杜仲养身液是由杜仲、人参两味中药组成;有补

    虚扶正、壮腰安神、生津止渴、宁神益智的作用。用

    于气短神疲、肾气衰弱、病后体虚、食欲不振、记忆减

    退、夜寐不安等。为增强制剂质量的可控性 ,对制剂

    中的人参建立了薄层鉴别 ,结果可靠;并用高效液相

    法测定人参皂苷 Rg1 的含量;对测定方法进行方法

    学考察 ,表明该法专属、可靠。

    1 仪器与试药

    岛津LC210Avp 高效液相色谱仪 ,LC210Avp 输液

    泵 ,SPD210Avp 紫外检测器 ,N2000 色谱工作站(浙江

    大学) 。乙腈(色谱纯 ,Tedia Company , Inc. ) 、大孔吸

    附树脂D2101净品型(20～60目 ,天津农药股份有限

    公司树脂分公司) 、硅胶(青岛海洋化工厂) ,其余试

    剂均为色谱纯。人参皂苷 Rg1 对照品、人参对照药

    材由中国药品生物制品检定所提供。样品及阴性样

    品均由贵阳德昌祥药业有限公司提供。

    2 人参的薄层鉴别试验

    取本品 30ml 置分液漏斗中 ,加乙醚萃取 2 次 ,每次20ml ,弃乙醚层。用水饱和的正丁醇萃取 5 次 ,每次15ml ,每次振摇 3min ,合并正丁醇层 ,加氨试液

    洗涤2次 ,每次20ml ,摇匀 ,放置分层 ,取上层液加正

    丁醇饱和过的水洗涤 2 次 ,每次 20ml ,正丁醇层 ,蒸

    干 ,残渣加甲醇 015ml 溶解作为供试品溶液。取人

    参对照药材同法制成对照药材溶液。另取人参皂苷

    Rg1适量加甲醇制成1ml 含1mg的溶液 ,作为对照品

    溶液。再取缺人参的杜仲养身液 30ml ,同样品提取

    方法 ,制备阴性对照液。照薄层色谱法试验[1 ]

    ,吸取

    上述溶液各 5 μl 分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,以

    氯仿2醋酸乙酯2甲醇2水(15∶ 40∶ 22∶ 10)

    [1 ]

    的下层溶液

    (10 ℃以下放置) 为展开剂 ,展开、取出、晾干、喷以

    10 %硫酸乙醇溶液 ,在 105 ℃加热至斑点显色清晰。

    分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色

    谱中 ,在与对照品色谱相应的位置上 ,日光下显相同

    的紫红色斑点 ,紫外光下显相同颜色的荧光斑点。

    阴性对照液无此斑点。

    3 含量测定

    311 色谱条件的选择 色谱柱: Hypersil C18 (5 μm ,150 ×416 i . d. mm ,大连依利特) ;流动相∶乙腈2

    0105 %磷酸水溶液 ( 20∶ 80) ;流速: 1mlP min ;温度:

    40 ℃;检测波长:203nm。

    312 系统适用性试验 分别取人参皂苷 Rg1 对照

    品溶液、供试品溶液、缺人参阴性供试品溶液注入色

    谱仪 ,阴性样品图谱在人参皂苷 Rg1 峰位置处无干

    扰 ,即本试验条件下人参皂苷 Rg1 峰与其他组分分

    离完全。理论塔板数以人参皂苷 Rg1 峰计算为

    5100 ,人参皂苷 Rg1 峰与其他组分峰的分离度大于

    115 ,故定理论塔板数以人参皂苷 Rg1 峰计算 ,应不

    低于4500 ......