川芎中活性成分的提取工艺建立与综合评判

    魏玉平1

    , 刘 俊1

    , 王永富1

    , 石兴明1

    , 陈大军1

    , 任天池2X

    (11 北京军医学院, 北京 100071; 21 北京中医药大学, 北京 100029)

    川芎, 历来被誉为治疗头部疾病的圣药, 广泛用

    于头痛、中风等疾病的治疗, 具有显著疗效。川芎的

    活性成分有以藁本内酯、川芎内酯为主的苯酞类, 以

    川芎嗪为代表的生物碱类, 以阿魏酸为代表的有机

    酸类。其中苯酞类成分与川芎的镇静作用相关, 川芎

    内酯有明显的强心、增加冠脉流量等作用, 川芎嗪在

    临床上用于治疗脑血栓、偏头痛及脑外伤综合征, 阿

    魏酸已作为治疗偏头痛的药物用于临床。因此, 本实

    验在建立藁本内酯、川芎内酯定量基础上, 本着中药

    “多靶点多部位有效部位群”理论, 对川芎提取工艺

    进行了研究。

    1 材料与仪器

    川芎购于四川都江堰市徐渡乡国家 GA P 示范

    基地, 经成都中医药大学鉴定教研室严铸云博士鉴

    定为伞形科植物川芎L ig ust icum chuanx iong Ho r t .

    的干燥根茎, 符合《中华人民共和国药典》 2000 年版

    一部的要求。藁本内酯、川芎内酯对照品为自制, 纯

    度分别为 97. 0%、 99. 0% , 并经解放军总后卫生部

    药品仪器检验所检测, 两者均不稳定, 对光、氧敏感,封存于充氮容器中避光保存于- 20 ℃冰箱内。阿魏

    酸(批号: 077329607)、川芎嗪(批号: 081729502)对

    照品购于中国药品生物制品检定所。

    2 方法与结果

    211 提取液的制备

    21111 水煎法: 将 500 g 川芎粗粉加 6 倍量水煎煮

    2 次, 每次60 m in, 提取液减压浓缩至 500 mL。

    21112 回馏法: 将500 g 川芎粗粉加6 倍量80%乙醇

    回馏2 次, 每次60 m in, 回馏液减压回收至500 mL。

    21113 渗漉法: 将500 g 川芎细粉用6 倍量80%乙

    醇渗漉, 渗漉液减压回收至 500 mL。

    212 标准曲线的制备

    21211 藁本内酯、川芎内酯标准曲线的制备: 分别

    精密称取藁本内酯、川芎内酯 10. 25、 9. 16 m g, 分别

    置于10mL 量瓶中, 加甲醇至刻度。分别精密吸取2

    mL , 置 25 mL 量瓶中, 加甲醇至刻度, 分别吸取 2、4、6、8、10、12、14 L L 进样。色谱条件为色谱柱

    Krom asil KP10025 C18分析柱(150 mm×416 mm ) ,甲醇21. 2%醋酸水溶液(55∶45)为流动相, 检测波

    长为 280 nm , 以峰面积(Y )对进样量X (Lg)回归,得回归方程, 藁本内酯的回归方程: Y = 848. 904 247

    X - 0. 876 862 7, r= 0. 999 99; 川芎内酯的回归方

    程: Y = 1 028. 547 3 X + 2. 230 245 5, r= 0. 999 99。

    藁本内酯量在0. 164～ 1. 148 Lg 与峰面积呈良好的

    线性关系。川芎内酯量在 0. 146～ 1. 026 Lg 与峰面

    积呈良好的线性关系。

    21212 川芎嗪工作曲线的制备: 精密称取川芎嗪对

    照品4. 9m g, 溶于50mL 甲醇溶液中。分别取0. 2、0. 4、 0. 6、 0. 8、 1. 0、 1. 2、 1. 4 mL 溶液于 10 mL 量

    瓶, 并加甲醇至刻度, 分别取5 L L 进样。采用反相色

    谱法, 色谱条件: Sh im 2 Pack CLC2 ODS (150 mm ×

    610 mm )柱, 甲醇2水20. 1 mo l? L 醋酸纳缓冲液(pH

    5. 0) (150∶150∶50) 为流动相, 检测波长为 292

    nm , 以峰面积(Y )对进样量X (Lg)回归得方程: Y =

    7 807. 13 X - 38 385. 38, r= 0. 989 8。

    21213 阿魏酸工作曲线的制备: 精密称取阿魏酸对

    照品2. 45m g, 溶于100mL 甲醇溶液中 ......