川芎挥发油成分研究.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(83KB，3页)。
川芎挥发油成分研究
陈友鸿1
莫尚志2
李洁仪2
葛发欢2
(11广东康和药业有限公司 ,广州 511440 ; 21广州汉方现代中药研究开发有限公司 ,广州 510240)
摘要 用超临界 CO2 萃取技术及水蒸汽蒸馏法从川芎中分离出挥发油 ,并用气相色谱质谱联用技术测定其
化学成分 ,分别鉴定出 28 和 34 种成分。其中藁本内酯、二氢藁本内酯、丁烯基 内酯为川芎挥发油的主要化学成
分 ,对两种方法进行比较发现:超临界 CO2 萃取法比水蒸汽蒸馏法从川芎中分离的挥发油的收率高 ,且两法分离的
化学成分组成有差别。超临界 CO2 萃取的挥发油中 ,藁苯内脂及二氢藁本内酯含量比水蒸汽蒸馏法大大提高。
关键词 川芎 超临界 CO2 萃取 水蒸汽蒸馏法 挥发油 色谱质谱联用
川芎为伞形科植物川芎 L igust icum chuanx2
iong Hort1的干燥根茎。其功能主要为活血行气、祛风止痛 ,用于月经不调、经闭痛经、症瘕腹痛、胸胁
刺痛、跌扑肿痛、头痛、风湿痹痛〔 1〕。川芎中含有挥
发油。超临界 CO2 萃取技术(SFE2CO2)是近十几年
来迅速发展的一种高新提取分离技术 ,由于具有提
取效率高、生产周期短、不造成环境污染、操作简便
等优越性 ,已广泛应用于食品、香料、石油化工、医药
工业等领域。本文采用超临界 CO2 萃取法对川芎
挥发油的提取进行了研究 ,并与水蒸汽蒸馏法进行
比较 ,其挥发油收率大大提高。用气相色谱质谱联
用技术分析两种提取方法所得挥发油化学成分 ,共
鉴定出 28 种(超临界 CO2 法)和 34 种(水蒸汽法)
成分。超临界 CO2 提取法提取的挥发油中藁苯内
脂(43170 %)及二氢藁本内酯(23183 %)含量明显比
水蒸汽蒸馏法提取的(35102 %及 11176 %)高。
1 实验材料
川芎为市售品,经鉴别为伞形科植物川芎
L igust icum chuanxiong Hort1的干燥根茎。
2 挥发油提取
211 水蒸汽蒸馏法 按中国药典(2000 年版 ,一
部)水蒸汽蒸馏装置〔 2〕。取川芎药材 218 kg ,粉碎
成粗粉 ,以水蒸汽蒸馏收集挥发油 ,至蒸出基本完全
时 ,得黄色挥发油 1010 ml。
212 超临界 CO2 萃取法 设备:国产 HA248 型超
临界 CO2 萃取装置。按如下流程操作:CO2 气瓶 →
高压泵 →萃取釜 →分离釜 Ⅰ→分离釜 Ⅱ→循环。取
同上药材粗粉 12 kg投入萃取釜 ,分别对萃取釜、分
离釜 Ⅰ、分离釜 Ⅱ、贮罐进行加热或冷却 ,当达到所
选定温度 ,对系统进行加压 ,当达到所选压力时 ,关
闭 CO2 气瓶 ,开始循环萃取 ,并保持恒温恒压 ,到达
所选定的时间后 ,从分离釜 Ⅱ出料。条件:见表 1。
结果:得挥发油 31512 g (黄棕色) 。
3 色谱质谱分析
表 1 超临界 CO2 萃取川芎挥发油成分的条件
萃取釜
P(Mpa) T( ℃)
解析Ⅰ
P(Mpa) T( ℃)
解析Ⅱ
P(Mpa) T( ℃)
CO2 流量
( Kg h1kg
原料)
25 45 16 50 6 38 20
仪器:美国惠普 HP 5973 GC MS色谱质谱联
用仪。
色谱条件: HP25 30 m ×0125 mm 石英毛细管
柱 ,柱温:50 ℃→ 240 ℃,升温速度 10 ℃ min ,载气为
高纯氦气 ,柱前压 20 kPa ,进样口温度 240 ℃。
质谱条件: EI离子源 ,离子源温度 240 ℃,电子
能量70ev ,电子倍增器高压1100V ,质量扫描30～
图 川芎挥发油的总离子流色谱图
A1水蒸汽蒸馏法 B1超临界 CO2 萃取法
· 085 · 中药材第 27 卷第 8 期 2004年 8 月
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved. 表 2 川芎挥发油化学成分组成
峰号 化合物名称 分子式 分子量 相对含量( %)
水蒸汽法 超临界 CO2
1 糖醛 Frufural C5H4O 96 0126
2 α 2蒎烯 Alpha2Pinene C10H16 136 1101
3 β 2蒎烯 Beta2Pinene C10H16 136 0159
4 香叶烯 Myrcene C10H16 136 0140 ......
陈友鸿1
莫尚志2
李洁仪2
葛发欢2
(11广东康和药业有限公司 ,广州 511440 ; 21广州汉方现代中药研究开发有限公司 ,广州 510240)
摘要 用超临界 CO2 萃取技术及水蒸汽蒸馏法从川芎中分离出挥发油 ,并用气相色谱质谱联用技术测定其
化学成分 ,分别鉴定出 28 和 34 种成分。其中藁本内酯、二氢藁本内酯、丁烯基 内酯为川芎挥发油的主要化学成
分 ,对两种方法进行比较发现:超临界 CO2 萃取法比水蒸汽蒸馏法从川芎中分离的挥发油的收率高 ,且两法分离的
化学成分组成有差别。超临界 CO2 萃取的挥发油中 ,藁苯内脂及二氢藁本内酯含量比水蒸汽蒸馏法大大提高。
关键词 川芎 超临界 CO2 萃取 水蒸汽蒸馏法 挥发油 色谱质谱联用
川芎为伞形科植物川芎 L igust icum chuanx2
iong Hort1的干燥根茎。其功能主要为活血行气、祛风止痛 ,用于月经不调、经闭痛经、症瘕腹痛、胸胁
刺痛、跌扑肿痛、头痛、风湿痹痛〔 1〕。川芎中含有挥
发油。超临界 CO2 萃取技术(SFE2CO2)是近十几年
来迅速发展的一种高新提取分离技术 ,由于具有提
取效率高、生产周期短、不造成环境污染、操作简便
等优越性 ,已广泛应用于食品、香料、石油化工、医药
工业等领域。本文采用超临界 CO2 萃取法对川芎
挥发油的提取进行了研究 ,并与水蒸汽蒸馏法进行
比较 ,其挥发油收率大大提高。用气相色谱质谱联
用技术分析两种提取方法所得挥发油化学成分 ,共
鉴定出 28 种(超临界 CO2 法)和 34 种(水蒸汽法)
成分。超临界 CO2 提取法提取的挥发油中藁苯内
脂(43170 %)及二氢藁本内酯(23183 %)含量明显比
水蒸汽蒸馏法提取的(35102 %及 11176 %)高。
1 实验材料
川芎为市售品,经鉴别为伞形科植物川芎
L igust icum chuanxiong Hort1的干燥根茎。
2 挥发油提取
211 水蒸汽蒸馏法 按中国药典(2000 年版 ,一
部)水蒸汽蒸馏装置〔 2〕。取川芎药材 218 kg ,粉碎
成粗粉 ,以水蒸汽蒸馏收集挥发油 ,至蒸出基本完全
时 ,得黄色挥发油 1010 ml。
212 超临界 CO2 萃取法 设备:国产 HA248 型超
临界 CO2 萃取装置。按如下流程操作:CO2 气瓶 →
高压泵 →萃取釜 →分离釜 Ⅰ→分离釜 Ⅱ→循环。取
同上药材粗粉 12 kg投入萃取釜 ,分别对萃取釜、分
离釜 Ⅰ、分离釜 Ⅱ、贮罐进行加热或冷却 ,当达到所
选定温度 ,对系统进行加压 ,当达到所选压力时 ,关
闭 CO2 气瓶 ,开始循环萃取 ,并保持恒温恒压 ,到达
所选定的时间后 ,从分离釜 Ⅱ出料。条件:见表 1。
结果:得挥发油 31512 g (黄棕色) 。
3 色谱质谱分析
表 1 超临界 CO2 萃取川芎挥发油成分的条件
萃取釜
P(Mpa) T( ℃)
解析Ⅰ
P(Mpa) T( ℃)
解析Ⅱ
P(Mpa) T( ℃)
CO2 流量
( Kg h1kg
原料)
25 45 16 50 6 38 20
仪器:美国惠普 HP 5973 GC MS色谱质谱联
用仪。
色谱条件: HP25 30 m ×0125 mm 石英毛细管
柱 ,柱温:50 ℃→ 240 ℃,升温速度 10 ℃ min ,载气为
高纯氦气 ,柱前压 20 kPa ,进样口温度 240 ℃。
质谱条件: EI离子源 ,离子源温度 240 ℃,电子
能量70ev ,电子倍增器高压1100V ,质量扫描30～
图 川芎挥发油的总离子流色谱图
A1水蒸汽蒸馏法 B1超临界 CO2 萃取法
· 085 · 中药材第 27 卷第 8 期 2004年 8 月
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved. 表 2 川芎挥发油化学成分组成
峰号 化合物名称 分子式 分子量 相对含量( %)
水蒸汽法 超临界 CO2
1 糖醛 Frufural C5H4O 96 0126
2 α 2蒎烯 Alpha2Pinene C10H16 136 1101
3 β 2蒎烯 Beta2Pinene C10H16 136 0159
4 香叶烯 Myrcene C10H16 136 0140 ......
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