川芎中微量元素的初级形态分析.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(79KB，3页)。
收稿日期:2004204227 ;修回日期:2004208220
联系人简介:李晖(19542) ,男,教授,主要从事重金属形态和毒理学研究。Email :lihuilab @sina. com
文章编号:100421656 (2004) 0620846203
川芎中微量元素的初级形态分析
胡雪梅1 ,2
,许秀成2
,李 晖2 3
(1.四川理工学院基础科学系 ,四川 自贡 643033 ;2.四川大学分析测试中心 ,四川 成都 610065)
关键词:川芎;微量元素;初级形态分析
中图分类号:O657. 31 文献标识码:A
中药川芎是伞形科藁木属川芎的干燥根茎 ,用于活血化瘀 ,治疗缺血性心、脑血管疾病及慢性
心衰、肾衰 ,疗效良好。目前对于川芎及其提取物
的药理作用[1 ]
、临床应用及其化学成分[2 ]
的研究
较多 ,但对川芎中微量元素初级形态的研究较
少[3 ]。本文根据中草药中微量元素形态分析方
法 ,用0145 μm滤膜分离其浸出液和煎液中可溶态
和颗粒物后 ,利用火焰原子吸收分光光度法进行
测定 ,研究了川芎中铜、锌等八种微量元素的初级
形态 ,计算了有关形态分析参数 ,为进一步研究其
药理、药效等提供一定的参考。
1 实验部分
1. 1 主要仪器、试剂和材料
AA27000型原子吸收光谱仪(北京东西电子技术
研究所) ;pHS 22C精密酸度计(上海雷磁仪器厂)。
HNO3、 HClO4、 CHCl3均为分析纯 ,水为二次蒸
馏水 ,1000 μg mL 铜、铁、钙、镁、锰、锌、锶、镍标准
溶液(GSBG2069290)由国家钢铁材料测试中心钢
铁研究总院提供 ,使用时配制至所需浓度。
川芎(购于四川太极大药房) ;0145 μm滤膜。
1. 2 样品制备
川芎干样 将川芎快速用自来水冲洗后 ,用
蒸馏水洗2～3次 ,置于烘箱中 ,60～65 ℃烘5h ,取
出冷却后粉碎 ,过40目筛 ,得到原药样品A。
煎液制备 将洗净并烘干的川芎粗粉碎( <
5mm) ,准确称取经过处理后的川芎 50g 于烧杯
中 ,加水约250mL 浸泡1h ,煮沸 ,然后用文火保持
微沸40min。稍冷 ,用4层纱布滤拧 ,再用约 20mL
热的去离子水淋洗 2～3 次 ,滤液浓缩后定容于
50mL容量瓶中 ,得到头煎残渣 B 和相当于原药
11000g mL 的头煎溶液 C。
称取残渣B 的重量后 ,取残渣B 的1 5烘干、称重、研磨 ,得到可用于直接测试的头渣B 试样。
其余 4 5B 加水 100mL ,煮沸 ,文火保持微沸
20min ,用纱布过滤同前操作 ,得残渣 D 及二煎液
E。E浓缩定容为 40mL ( E为相当于原药 11000g
mL的二煎液) 。将残渣 D 烘干、称重、研磨后作
为测定的二煎残渣D试样。
取 C、 E 溶液各 20mL 充分混匀 ,高速离心。
将离心液用 0145 μm的微孔滤膜抽滤 ,离心 ,残渣
为颗粒物。将颗粒物烘干、称重 ,得到用于测定颗
粒物的 G试样。
按前述步骤得头、二煎液 ,放于冰箱保存。为
防霉变 ,每100mL 煎液中加入011mL CHCl3。各煎
剂经测定其比重均大于 1 ,pH 值为 416～418 ,呈
明显酸性 ,颜色呈棕色。
1. 3 样品分析
测定条件及工作曲线 8 种元素均采用火焰
原子吸收分光光度法 ,在各元素的最佳条件进行
测定。各元素的标准液均用 012 %HNO3稀释至
50 μg mL 作为标准工作液 ,使用时分别移取各标
准工作液于25mL 容量瓶中 ,定容 ,配制成混合标
准溶液系列 ,测定各溶液的吸光度 ,扣除空白值后
以吸光度对浓度作图绘制工作曲线。各元素回归
方程及线性系数见表1。
表1 回归方程及线性系数
Tab. 1 Regression equations and linear correlation coefficients
元素 同归方程 相关系数
Cu y = 010931x + 010004 019993
Mn y = 010481x + 010004 019998
Mg y = 016453x + 010085 019995
Sr y = 010379x + 010001 019991
Zn y = 011987x + 010015 019998
Ni y = 01074x - 010003 019994
Ca y = 010914x - 010019 019999
Fe y = 010501x + 010019 019993
第16卷第6期 2004年12月 化 学 研 究 与 应 用 Chemical Research and Application
Vol . 16 ,No. 6
Dec. ,2004
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved. 样品测定 准确称取原药 A、残渣 B、 D 各
015g于50mL 烧杯中 ,另取 C5100mL、 E10100mL 浓
缩至约1mL。将A、 B、 D和 G,浓缩的 C、 E分别加
入混合酸(HNO3 :HClO4 = 4∶ 1) 10mL ,放置过夜 ,在
电炉上消化 ,加热蒸发至白烟冒尽 ,溶液近干 ,冷
却 ,加入1 %NHO3并加热至残渣溶解 ,冷却 ,转移
至25mL 容量瓶中 ,备用 ......
联系人简介:李晖(19542) ,男,教授,主要从事重金属形态和毒理学研究。Email :lihuilab @sina. com
文章编号:100421656 (2004) 0620846203
川芎中微量元素的初级形态分析
胡雪梅1 ,2
,许秀成2
,李 晖2 3
(1.四川理工学院基础科学系 ,四川 自贡 643033 ;2.四川大学分析测试中心 ,四川 成都 610065)
关键词:川芎;微量元素;初级形态分析
中图分类号:O657. 31 文献标识码:A
中药川芎是伞形科藁木属川芎的干燥根茎 ,用于活血化瘀 ,治疗缺血性心、脑血管疾病及慢性
心衰、肾衰 ,疗效良好。目前对于川芎及其提取物
的药理作用[1 ]
、临床应用及其化学成分[2 ]
的研究
较多 ,但对川芎中微量元素初级形态的研究较
少[3 ]。本文根据中草药中微量元素形态分析方
法 ,用0145 μm滤膜分离其浸出液和煎液中可溶态
和颗粒物后 ,利用火焰原子吸收分光光度法进行
测定 ,研究了川芎中铜、锌等八种微量元素的初级
形态 ,计算了有关形态分析参数 ,为进一步研究其
药理、药效等提供一定的参考。
1 实验部分
1. 1 主要仪器、试剂和材料
AA27000型原子吸收光谱仪(北京东西电子技术
研究所) ;pHS 22C精密酸度计(上海雷磁仪器厂)。
HNO3、 HClO4、 CHCl3均为分析纯 ,水为二次蒸
馏水 ,1000 μg mL 铜、铁、钙、镁、锰、锌、锶、镍标准
溶液(GSBG2069290)由国家钢铁材料测试中心钢
铁研究总院提供 ,使用时配制至所需浓度。
川芎(购于四川太极大药房) ;0145 μm滤膜。
1. 2 样品制备
川芎干样 将川芎快速用自来水冲洗后 ,用
蒸馏水洗2～3次 ,置于烘箱中 ,60～65 ℃烘5h ,取
出冷却后粉碎 ,过40目筛 ,得到原药样品A。
煎液制备 将洗净并烘干的川芎粗粉碎( <
5mm) ,准确称取经过处理后的川芎 50g 于烧杯
中 ,加水约250mL 浸泡1h ,煮沸 ,然后用文火保持
微沸40min。稍冷 ,用4层纱布滤拧 ,再用约 20mL
热的去离子水淋洗 2～3 次 ,滤液浓缩后定容于
50mL容量瓶中 ,得到头煎残渣 B 和相当于原药
11000g mL 的头煎溶液 C。
称取残渣B 的重量后 ,取残渣B 的1 5烘干、称重、研磨 ,得到可用于直接测试的头渣B 试样。
其余 4 5B 加水 100mL ,煮沸 ,文火保持微沸
20min ,用纱布过滤同前操作 ,得残渣 D 及二煎液
E。E浓缩定容为 40mL ( E为相当于原药 11000g
mL的二煎液) 。将残渣 D 烘干、称重、研磨后作
为测定的二煎残渣D试样。
取 C、 E 溶液各 20mL 充分混匀 ,高速离心。
将离心液用 0145 μm的微孔滤膜抽滤 ,离心 ,残渣
为颗粒物。将颗粒物烘干、称重 ,得到用于测定颗
粒物的 G试样。
按前述步骤得头、二煎液 ,放于冰箱保存。为
防霉变 ,每100mL 煎液中加入011mL CHCl3。各煎
剂经测定其比重均大于 1 ,pH 值为 416～418 ,呈
明显酸性 ,颜色呈棕色。
1. 3 样品分析
测定条件及工作曲线 8 种元素均采用火焰
原子吸收分光光度法 ,在各元素的最佳条件进行
测定。各元素的标准液均用 012 %HNO3稀释至
50 μg mL 作为标准工作液 ,使用时分别移取各标
准工作液于25mL 容量瓶中 ,定容 ,配制成混合标
准溶液系列 ,测定各溶液的吸光度 ,扣除空白值后
以吸光度对浓度作图绘制工作曲线。各元素回归
方程及线性系数见表1。
表1 回归方程及线性系数
Tab. 1 Regression equations and linear correlation coefficients
元素 同归方程 相关系数
Cu y = 010931x + 010004 019993
Mn y = 010481x + 010004 019998
Mg y = 016453x + 010085 019995
Sr y = 010379x + 010001 019991
Zn y = 011987x + 010015 019998
Ni y = 01074x - 010003 019994
Ca y = 010914x - 010019 019999
Fe y = 010501x + 010019 019993
第16卷第6期 2004年12月 化 学 研 究 与 应 用 Chemical Research and Application
Vol . 16 ,No. 6
Dec. ,2004
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved. 样品测定 准确称取原药 A、残渣 B、 D 各
015g于50mL 烧杯中 ,另取 C5100mL、 E10100mL 浓
缩至约1mL。将A、 B、 D和 G,浓缩的 C、 E分别加
入混合酸(HNO3 :HClO4 = 4∶ 1) 10mL ,放置过夜 ,在
电炉上消化 ,加热蒸发至白烟冒尽 ,溶液近干 ,冷
却 ,加入1 %NHO3并加热至残渣溶解 ,冷却 ,转移
至25mL 容量瓶中 ,备用 ......
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