丹参提取工艺的实验研究

    郭增军1

    , 苏纪兰1

    , 王 开2

    , 尤晓娟1

    (11西安交通大学药学院, 陕西 西安 710061; 21陕西省制药厂, 陕西 临潼 710603)

    摘要: 目的 考察不同提取条件下丹参中丹参酮ê A、原儿茶醛的溶出情况。方法 以丹参酮ê A、原儿茶醛的

    含量及出膏率为指标, 用正交设计和单因素比较法对丹参的提取工艺进行优选。结果 丹参的最佳提取工艺

    为: 用8 倍量的 70%乙醇提取2 次, 每次2h。结论 丹参提取工艺的研究为其深入研究提供了科学依据。

    关键词: 丹参; 丹参酮ê A; 正交设计

    中图分类号: R28412 文献标识码: A 文章编号: 100422407 (2002) 0220062202

    丹参为唇形科植物丹参 S a lv ia m i l t iorrh iz a

    Bge . 的干燥根及根茎。具有祛瘀止痛、活血通经、清

    心除烦的功效。用于月经不调、闭经、痛经、胸腹刺

    痛、心烦不眠、肝脾肿大及心绞痛〔 1〕 。丹参用于治疗

    冠心病的主要有效成分分为脂溶性成分和水溶性成

    分〔 2～ 4〕 。其提取工艺亦分为两种: 一种为脂溶性成分

    (以丹参酮ê A 为指标) 的提取方法, 另一种为水溶性

    成分 (以原儿茶醛为指标) 的提取方法, 现分别对这

    两种提取工艺进行优选, 为进一步研究和工业化生产

    提供科学依据。

    1 仪器与试药

    111 仪器 JA SCO UV 21575 紫外检测仪 (日本) ;

    JA SCO PL I21580 高压液相泵 (日本) ; 液相工作站

    (日本)。

    112 试药 丹参 (栽培四倍体, 产于商洛丹参栽培

    基地) ; 丹参酮ê A、原儿茶醛对照品 (中国药品生物

    制品检定所) ; 甲醇 (色谱纯) ; 其它试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    211 丹参中脂溶性成分的提取及测定

    21111 色谱条件 色谱柱Krom asil C18 (200 mm×

    416 mm , 5 L m) ; 流动相: 甲醇2水 (80∶20) ; 检测

    波长: 270 nm; 流速: 110mL·m in

    - 1; 柱温: 室温;

    进样量: 10 L L。

    21112 脂溶性成分的提取及测定 丹参脂溶性成分

    以丹参酮ê A 的含量为指标, 考察不同乙醇浓度、提

    取时间、提取次数及溶剂用量对提取的影响。正交试

    验设计因素水平见表1, 正交试验设计及结果见表2。

    表 1 丹参脂溶性成分提取工艺因素水平表 (4 因素 3 水平)

    水 平

    因 素

    A

    醇浓度

    (% )

    B

    提取次数

    (次)

    C

    提取时间

    (h)

    D

    溶剂用量

    (倍)

    1 95 1 1 6

    2 80 2 115 8

    3 70 3 2 10

    表 2 正交试验提取丹参脂溶性成分及结果

    序号 A B C D 丹参酮êA 含量 (% )

    1 1 1 1 1 0117

    2 1 2 2 2 0118

    3 1 3 3 3 0117

    4 2 1 2 3 0127

    5 2 2 3 1 0132

    6 2 3 1 2 0146

    7 3 1 3 2 0171

    8 3 2 1 3 0151

    9 3 3 2 1 0136

    K 1 0152 1115 1114 0185

    K 2 1105 1101 0181 1135

    K 3 1158 0199 1120 0195

    R 1106 0116 0139 0150

    取丹参药材粉末约 10 g 按表 1 进行回流提取,过滤, 合并提取液, 蒸干; 用甲醇溶解, 移入25 mL

    的容量瓶中, 超声, 定容, 过滤; 取续滤液10 L L 进

    液相色谱仪测定含量, 用外标法以峰面积计算丹参酮

    ê A 的含量 ......