收稿日期: 2004201212; 修订日期: 2004205214

    作者简介: 杜红光(19712) , 男(汉族) , 山西人, 现任广东化工制药职业技

    术学院讲师, 学士学位, 主要从事中药鉴定、中药学教学及中药制剂工艺

    质量研究工作.

    地黄不同炮制品中梓醇的含量测定研究 杜红光

    (广东化工制药职业技术学院, 广东 广州 510520)

    摘要: 目的: 测定地黄不同炮制品中梓醇的含量。方法: 运用薄层扫描法, 采用反射锯齿扫描法测定, 薄层色谱条件为: 硅

    胶G 薄层板, 醋酸乙酯2甲醇2水2醋酸(10∶2∶0. 5∶0. 5)为展开剂, K S 540 nm , K R 650 nm。结果: 地黄不同炮制品中梓醇

    的含量差异很大, 含量依次为鲜地 0. 55% ,生地 0. 22% ,熟地 0. 13%。结论: 该法简便易行, 灵敏度高, 重现性好, 可用于

    地黄药材及其制剂的质量控制。

    关键词: 地黄; 梓醇; 薄层扫描法

    中图分类号: R284. 2; R283. 1 文献标识码:A 文章编号: 100820805 (2004) 0920582201

    Determ ina t ion of Ca ta lpol in theD if feren t PreparedMedica lMa ter ia l s of Rehmannia g lut i-

    nosa by TLCS

    DU Hong2 guang

    (Guang d ong V ocational T echnolog y Institu te of Chem ical Eng ineering Pharm aceu tics, Guang zhou Guang 2

    d ong 510520, Ch ina)

    Abstract : Object ive: To determ ine catalpol contents in the different p repared medical materials of R ehm annia g lutinosa .

    Methods : The contents w ere determ ined by TLCS w ith the use of dualw avelength ref lect ion zigzag scanning . Silica gel G

    w as emp loyed as the stat ionary phase, and am ixed solvent of EtOA c- M eOH- HA c- H2O (10∶2∶0. 5∶0. 5) w as used as

    the developer . The scanning w as performed at K S 540 nm and K R 650 nm. Resul ts : The difference of catalpol contents in the

    different p repared medicalmaterials of R ehm annia g lutinosa w as obvious . The contentsw ere in the decreasing order of raw

    Rehmannia (0. 55%) > dried Rehmannia (0. 22%) > p repared Rehmannia (0. 13% ). Conclusion: Th is method is simp le,sensit ive and repeatable . It is suitable for the quality cont rol of rehmannia and its p reparat ions .

    Key words : R ehm annia g lutinosa; Catalpol ; TLCS

    地黄为玄参科植物地黄R ehm annia g lutinosa L ibosch . 的块

    根, 为中医常用的补益中药之一[1 ]。地黄的化学成分以环烯醚萜

    苷类为主, 主要有梓醇、二氢梓醇、乙酰梓醇等, 其中梓醇为主要

    有效成分之一, 具有降血糖、利尿、缓和泻下等多种生物活性[2 ]。

    由于该类成分极性大、结构相似, 给分离带来较大困难。本文报导

    采用薄层扫描法, 对地黄的不同炮制品中的梓醇含量进行了测

    定, 为地黄药材及其制剂的质量控制提供了方法。

    1 仪器与材料

    CS- 9000 型薄层扫描仪(日本岛津公司) ; 定量毛细管(美国

    D rummand 公司) ; 硅胶 G (青岛海洋化工厂) ; 梓醇(供含量测定

    用, 中国药品生物制品检定所, 批号 0808- 200104) , 所用试剂均

    为分析纯。鲜地、生地、熟地药材样品均购自广州市医药公司, 并

    经鉴定为玄参科植物地黄R ehm annia g lutinosa L ibosch . 的块根。

    2 方法与结果

    2. 1 测定条件

    2. 1. 1 薄层色谱条件 薄层板: 称取硅胶G30 g, 加入0. 3%CMC

    - N a 溶液 90m l, 研磨均匀, 用涂铺器铺于10 cm×10 cm 的玻璃

    板上, 厚度为 0. 5 cm , 共制得15 块。室温晾干, 于110℃活化后置

    干燥器中备用; 展开剂: 醋酸乙酯2甲醇2水2醋酸(10∶2∶0. 5∶

    0. 5) , 展开前预饱和 15 m in, 展距为 9 cm; 显色剂: 10%硫酸2乙

    醇溶液, 喷雾显色, 于 105℃烘烤至斑点清晰。

    2. 1. 2 薄层扫描条件 测定波长 K S 540 nm , 参比波长 K R 650

    nm; 反射法锯齿扫描, 线性化参数 SX= 3, 狭缝 1. 2 mm ×1. 2

    mm。

    2. 2 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的梓醇对照品

    10. 5 mg, 置 5 m l容量瓶, 加甲醇至刻度, 摇匀, 即得浓度为 2. 1

    mg? m l的对照品溶液。

    2. 3 供试品溶液的制备

    2. 3. 1 提取溶剂的选择 精密称取5 份生地粉末(过 20 目筛)约

    2. 0 g, 置具塞三角瓶中, 分别加入水、 60%乙醇、 70%乙醇、 80%

    乙醇、甲醇各 100 m l, 超声提取 1 h, 过滤, 滤液置水浴锅上蒸干,残渣用适量甲醇溶解, 经 0. 45 L m 微孔滤膜过滤后转移至 5 m l

    容量瓶中, 加甲醇至刻度, 摇匀 ......