丹参片提取工艺的研究

    江 华,李兆明

    北京大学第三医院药剂科 ,北京 100083

    摘要: 目的 研究丹参片提取工艺 ,并建立质量标准。方法 定性比较 ,定量分析 ,正交试验筛选。结果与结

    论 确定生产工艺为95 %乙醇、 6倍量温浸3 h ,75 %乙醇、 6倍量温浸3 h ,60 %乙醇、 6倍量温浸3 h ,药渣加12倍量

    水煎煮2次 ,每次115 h。

    关键词: 丹参酮 Ⅱ A;原儿茶醛;正交试验;定性定量

    中图分类号:R28412 文献标识码:B 文章编号:1006 - 0103(2002) 05 - 0391 - 02

    丹参 ( Radix Salviae miltiorrhizae) 味苦、微温 ,入心、肝经 ,具活血化淤、安神宁心之功效。有效成

    分达30余种[1 ]

    ,分脂溶性和水溶性两类。水溶性成

    分有增加冠脉流量、抗心肌缺氧等作用[2 ];脂溶性成

    分具体外抑菌作用 ,其在体内是否有似水溶性成分

    的作用尚无报道 ,且所含的许多化合物尚缺乏深入

    的构效关系研究[3 ]。现就不同溶媒提取丹参的成分

    进行分析比较。

    1 实验部分

    111 仪器与药品

    CS - 910双波长扫描仪(日本岛津) 。丹参饮片

    (北京市药材公司售) ;原儿茶醛(AR) ;丹参酮 ⅡA

    (北京药品检验所) 。等体积的 1 %铁氰化钾与 2 %

    三氯化铁混合为显色剂;展开剂为苯 - 醋酸乙酯 -

    甲酸(16∶ 10∶ 116) ,苯 - 醋酸乙酯(19∶ 1) ;硅胶 G板

    (青岛海洋化工厂) 。

    112 方法与结果

    11211 样品液的制备 取丹参饮片粉碎 ,称取 5 份

    10100 g药材加适当溶剂(分别为水、 50 %乙醇、 60 %

    乙醇 ,75 %乙醇、 95 %乙醇)各 100 ml ,热回流提取 3

    h ,趁热抽滤 ,加适量溶剂清洗药渣 ,定容于 100 ml

    量瓶中。以移液管吸取25 ml 溶液 ,以1 %HC1调

    作者简介:江华,女,主管药师。

    pH2 ,以乙醚(25、 20、 20、 10 ml)萃取, 收集乙醚液加热

    蒸干,残渣加015 ml 乙醇溶解。取丹参片10100 g ,以

    60 %乙醇冷浸24 h ,浸出液过滤,定容于100 ml 量瓶。

    11212 标准品的制备 取丹参酮 Ⅱ A 10 mg加无水

    乙醇 ,定容于25 ml 量瓶。取原儿茶醛0154 mg加无

    水乙醇 ,定容于10 ml 量瓶。

    11213 定性试验 取硅胶 G板 ,110°C活化 115 h。

    丹参样品液与标准品同点于一硅胶 G板 ,苯 - 醋酸

    乙酯 - 甲酸(16∶ 10∶ 116)为展开剂 ,上行法展开约 15

    cm ,以显色剂显色 ,样品展开后可见到 9 个斑点 ,从

    提取成分最完全的角度看 ,60 %～75 %醇提液效果

    最好。丹参酮 Ⅱ A斑点的大小随乙醇浓度的不同而

    变化。95 %乙醇提取液提取斑点最大 ,丹参片斑点

    略小于60 %乙醇提取斑点。

    11214 标准曲线的制备 取丹参酮 ⅡA 标准品 1、2、 3、 6、 9、 11μl 点于同一硅胶板。以苯 - 醋酸乙酯

    (19∶ 1)为展开剂展开 ,测定各斑点的积分值 ,以积分

    值 A 对点样量 C 进行线性回归 ,得回归方程: A =

    2170 C - 01612 ( r = 019980) 。在0～5μg范围内线

    性良好。取原儿茶醛标准品 1、 2、 3、 4μl ,以苯 - 醋

    酸乙酯 - 甲酸(16∶ 10∶ 116)为展开剂展开 ,显色后测

    定 ,以积分值 A 对点样量 C 进行线性回归 ,得回归

    方程: A = 28070819 C + 5721 ( r = 019960) ......